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PRECIPITADOS
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Definir a la solubilidad como la cantidad de una sustancia que se
disuelve en una cantidad de solvente a una temperatura específica, da pauta
a una identificación de los compuestos que servirán para formar una solución
saturada. Y así distinguirlos de un precipitado, el cual se define como una
sustancia insoluble que se forma en una solución y se separa de ella.
Los
precipitados, tienen cierto tratamiento para ser separados, procedimiento
que inicia con la digestión, en este proceso se ponen en contacto los
precipitados con sus aguas madres.
La digestión
de la mayor parte de los precipitados a lugar a su purificación, por quedar
las impurezas en la solución durante el proceso de recristalización.
De esta
forma, después de la digestión, debe procederse al filtrado de un
precipitado, el cual comprende tres fases:
a) Decantación: Consiste en pasar a través del filtro tanto líquido
sea posible, manteniendo el sólido precipitado prácticamente sin perturbar
el vaso donde se formó.
Procediendo
así, se acorta el tiempo total de filtración y se retrasa la obstrucción
de los poros del medio filtrante con el precipitado.
b)
Lavado: Proceso en el cual se añade una cantidad pequeña del líquido de
lavado adecuado al precipitado,
la mayor parte del cual debe quedar en el vaso después de que el líquido
en que se formó se ha vertido sobre el filtro. El líquido de lavado debe
cumplir con los siguientes requisitos.
-
EL disolvente debe tener un coeficiente de
temperatura amplio respecto a la solubilidad de la sustancia
[1].
-
Las impurezas deben ser o insolubles en caliente o
solubles en frío
-
La volatilidad del disolvente debe ser moderada.
-
El disolvente debe ser químicamente inerte respecto
a la sustancia.
Desde el
punto de vista práctico el éxito de las separaciones por precipitación
depende en gran manera de la última etapa de las fases que, generalmente,
se realiza por algún procedimiento de filtración.
c) Transvase: El grueso de precipitado se pasa del vaso al filtro
mediante adecuadas corrientes del líquido de lavado convenientemente
dirigidas.
En ésta
última etapa, el agua será combinada con alcohol para desechar el exceso de
líquido.
Sin
embargo, la contaminación de los precipitados es un aspecto importante a
considerar en los procesos de separación por precipitación, puesto que
debido a las múltiples formas de manifestarse, es difícil tener un
precipitado totalmente puro.
La
contaminación según Kolthaff puede dividirse en dos grandes grupos:
*
Coprecipitación: El precipitado fundamental y el contaminante se originan
al mismo tiempo, pudiéndose distinguir entre dos tipos: por adsorción y
por oclusión. Por adsorción consiste en un arrastre de impurezas en la
superficie del precipitado, mientras que en la oclusión, el arrastre de
las impurezas se realiza en el interior de las partículas primarias del
precipitado.
*
Posprecipitación: El precipitado fundamental estaba inicialmente puro,
produciéndose la contaminación después que la precipitación ha terminado.
Este fenómeno se favorece con el tiempo de agitación y con la elevación de
la temperatura, pudiendo llegar a aun aumento del 100% en el peso del
precipitado puro.
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Clasificación de los métodos de precipitación |
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Según la función de la especie añadida |
Originar
una reacción química |
a)
Directamente
b)
Indirectamente |
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Alterar
las características físico-químicas |
a)
Constante dieléctrica
b)
Fuerza iónica
c)
Temperatura |
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Según el procedimiento |
Adición
de un líquido miscible |
Con
reactivo disuelto |
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Burbujeo
de un gas |
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Eliminación del disolvente volátil |
Sin
reactivo |
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Generación homogénea del reactivo |
Por otra
parte, considerando que el lavado fue eficaz, y ya teniendo seco el
precipitado; se procede al efectuar la siguiente reacción, la cual culminará
con la recristalización[2]
del sulfato de cobre.
En la cristalización la fase sólida se
forma por precipitación de la solución, al constituirse el cristal hay una
gran tendencia a formar una red organizada de una sola sustancia, quedando
las impurezas en la fase líquida.
Los mejores
cristales se obtienen por enfriamiento lento de la solución. Mientras menor
sea la temperatura final mayor será el
rendimiento.
El
enfriamiento lento se logra, en general, dejando el matraz en reposo,
simplemente, sin tocarlo. Cuando se tienen cristales de la sustancia, de
otra procedencia, generalmente es posible iniciar la cristalización
“sembrando”, es decir, añadiendo algunos cristalitos a la solución
sobresaturada.
[1] Es decir, debe disolver una gran cantidad en caliente y una
pequeña cantidad en frío.
[2]
La cristalización se usa para describir el proceso de adición
de un reactivo precipitante mientras que en la recristalización se
asigna a la formación de cristales (precipitado) obtenidos mediante
cambios a la solubilidad de los precipitados o provocan la evaporación
del disolvente.
 Bibliografía
básica:
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-
D.
A. Skoog, "Fundamentos de Química Analítica", Reverte, Barcelona,
1988, pp. 981.
-
R.
L. Pecsok, "Métodos Modernos de Análisis Químicos", Limusa México,
1983 p. 32 a 34.
-
R.
A. Day, "Química analítica cuantitativa", Prentice-Hall, México, 1989,
pp. 841.
-
G. H. Ayres,
"Análisis Químico Cuantitativo", Ed. Harla, México, 1978
-
R. L. Pecsok,
"Métodos Modernos de Análisis Químicos", Limusa México, 1983 p. 32 a
34
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 Web Bibliografía
básica:
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