Espectros de Raios - X
Nesta etapa da experiência será levantado o espectro de energia dos raios-X emitidos pelo tubo com anodo de cobre e estudada a difração de raios-X por diferentes tipos de cristais. Na primeira parte da experiência um cristal de LiF será usado para a medida da energia dos fótons de raios-X emitidos pelo cobre. Em seguida, o mesmo procedimento será seguido para a medida do parâmetro de rede de outros cristais.
figura 1 - Esquema do aparato experimental.
2.1 - Difração de Raios - X
Os comprimentos de onda típicos dos raios-X são da ordem de alguns angstrons. Com isso, sua difração só pode ser produzida por estruturas muito pequenas. A estrutura de sólidos bem organizados (cristais) oferece a possibilidade se de estudar a difração dos raios-X e fazer um levantamento do espectro das energias dos fótons emitidos por uma determinada fonte de raios-X. A distância interatômica em sólidos cristalinos, d, pode ser estimada a partir do conhecimento de sua densidade de massa e fazendo a hipótese de que os átomos do cristal se organizam na forma cúbica.
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figura 2 - Estrutura de cristais de NaCl |
A figura 2 ilustra a estrutura
de um cristal de NaCl cuja a densidade vale rNaCl
= 2,16 g.cm-3. Ela pode ser re-escrita em termos do número
de átomos por Å3. Lembrando que 1 mol de NaCl contém 58g segue-se que
Por outro lado, esta densidade pode ser escrita em termos de d considerando que o maior volume cúbico ocupado por um único átomo da rede cristalina vale d3. Com isso, temos rNaCl = 1/d3 átomos/Å3. Segue-se uma estimativa para o valor de d = 2,81Å que é suficientemente pequeno para provocar a difração de raios-X. |
A figura 3 ilustra a difração de raios-X, de comprimento de onda l, pela sua reflexão em planos cristalinos espaçados de uma distância d, representados por A e B. O máximo de difração se dá pela interferência construtiva entre raios-X refletidos em planos cristalinos consecutivos. A diferença de caminho ótico entre o raio que é refletido no primeiro plano (1P1´) e aquele refletido no segundo plano (2Q2´), representado pelo segmento (SQT), vale 2dsenq. Se esta diferença
figura 3 - Esquema da difração na condição de Bragg.
corresponder a um múltiplo inteiro do comprimento de onda incidente, 2dsenq = nl, haverá a interferência construtiva e um máximo de intensidade será observado num ângulo f = 2q. Os ângulos f e q são aqueles destacados na figura 1 e o número inteiro n define a ordem da reflexão, sendo o termo n = 1 o mais importante. Esta equação é conhecida como a lei de Bragg e a relação f = 2q é a condição de Bragg. Como mencionado anteriormente, o aparato experimental é construido de forma a satisfazer f = 2q sempre. Assim, o contador Geiger estará sempre medindo a reflexão dos raios-X na condição de Bragg. Com isso, pode-se medir a energia do raio-X incidente. Lembrando da relação E = hc / l e usando n = 1 vem:
Se o feixe de raios-X incidente for composto por vários comprimentos de onda, como é o presente caso, o feixe refletido emerge com apenas com um comprimento de onda o qual corresponde à condição de Bragg. Assim, uma varredura angular do contador Geiger permite o levantamento do espectro de energia , ou seja, do número de fótons emitidos pelo tubo de raios-X com uma dada energia. Com isso, os mecânismos de ionização de camada interna e do Bremsstrahlung, responsáveis pela produção de raios-X, podem ser estudados.
Uma vez conhecido o espectro de energia dos fótons, pode-se utilizar o feixe de raios-X proveniente do tubo para se investigar a estrutura cristalina de outros sólidos, ou seja, fazer cristalografia.
2.2 - Experimentos
1 - Determinação do espectro de emissão de raios-X do cobre.
Nesta experiência, o tubo de raios-X deverá ser polarizado com 30 kV e passada uma corrente de 80 mA no filamento. O feixe de raios-X deve incidir sobre um cristal de LiF (onde d=2,015 Å) e a taxa de contagem cm deverá ser medida em função do ângulo f. A varredura angular deve ser feita em passos de 2o exceto nas regiões correspondentes à incidencia das linhas Ka e Kb, onde a varredura deve ser de 0,2o. Os ângulos razantes, f~10o , correspondentes ao final da parte contínua do espectro, também devem ser medidos com uma varredura angular de ~0,2o. O espectro de energia é levantado colocando os valores de cm em função da energia calculada através da relação
com d=2.015 Å e hc=12.4 keV.Å.
Deve-se verificar se as linhas Ka e Kb medidas nos dois espectros concordam com os valores tabelados. Note que o ângulo f corresponde aquele onde a fenda de resolução deixa o raio-X passar. Este ângulo pode ter um pequeno desvio, Df ~ 1o, em relação ao ângulo que é lido no goniômetro. Assim, um erro sistemático, inerente a montagem experimental, pode estar sendo cometido. Para uma perfeita concordância entre os valores de energia medidos com aqueles tabelados pode-se fazer f=f+Df na equação acima.
2 - Determinação do parâmetro de rede de um cristal
Uma vez conhecido o espectro de emissão do tubo de raios-X pode-se utiliza-lo para medir o parâmetro de rede de um outro cristal qualquer. Para tanto, deve-se substituir o cristal de LiF por um de NaCl, KCl ou RbCl e proceder da mesma maneira que na experiência anterior. No entanto, uma vez que o parâmetro de rede é diferente, a posição angular dos máximos correspondentes as linhas Ka e Kb do cobre deverão ser diferentes conforme ilustrado na figura 4.
figura 4 - Espectro angular dos raios-X do cobre para diferentes cristais.
O valor de d para o cristal deve ser encontrado através da calibração de energia comparando os espectros do LiF com o do novo cristal. Para isso, os espectros devem ser normalizados de forma que a intensidade máxima seja 1. Em seguida pode-se arbitrar valores de d para o espectro de energia correspondente ao segundo cristal de forma que haja a superposição dos espectros conforme exemplificado na figura 5.
figura 5 - Exemplo de calibração do espectro de energia para dois cristais diferentes.
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