FNC 314

O estudo dos raios X trouxe grandes contribuições para o entendimento do átomo no início do século passado. Hoje em dia existem diversas aplicações, em várias áreas do conhecimento, envolvendo a utilização dos raios-X. Dentre elas podem ser citados o uso médico hospitalar, a cristalografia e técnicas de identificação de elementos como PIXE (Particle Induced X-ray Emission) e EDX (Electron Dispersive X-ray Analysis). Grandes museus do mundo, como o Louvre de Paris, possuem laboratórios para datação e autenticação de peças de valor artístico ou histórico.

Nesta parte do curso será utilizado o aparelho esquematizado na figura 1. Os principais componentes do sistema são o tubo de raios-X, o goniômetro e o contador Geiger. Um cristal pode ser adaptado ao eixo central do goniômetro e gira conforme a rotação do contador Geiger. Este movimento de rotação se dá de forma que o ângulo f que o contador Geiger faz com a direção dos raios-X incidentes seja o dobro do ângulo q que o plano do cristal faz com esta mesma direção ou seja f = 2q.

figura 2 - Esquema do tubo de raios-X

A figura 2 mostra um esquema do tubo de raios - X usado nas experiências. O tubo própriamente dito é composto por uma câmpanula em alto vácuo que comporta um filamento ( f ), aterrado, e por um anodo metálico onde se aplica uma alta tensão V₀. No presente equipamento o anodo é feito de cobre e a tensão V₀ pode ser escolhida como +20kV ou +30 kV. A passagem de corrente pelo filamento faz com que ele se aqueça e consequentemente libere elétrons para o vácuo. Estes elétrons são acelerados pelo campo elétrico entre o filamento e o anodo e colidem com os átomos do material do anodo. Conforme discutido na próxima seção, a interação dos elétrons com os átomos provoca a emissão de raios-X. A intensidade do feixe de raios-X produzidos no tubo é proporcional ao número de elétrons incidentes que por sua vez é proporcional à corrente, i, passada no filamento. Esta corrente pode ser controlada através de uma resistência variável, R_v, e medida com um amperímetro (A).

A energia dos fótons de raio-X, E_r-X , esta associada com seu comprimento de onda, l, através da relação

onde h é a constante de Plank e c a velocidade da luz.

São dois os mecanismos considerados para a emissão de raios - X : a emissão de radiação por partículas carregadas e a ionização de camadas internas. O primeiro pode ser explicado de acordo com a Física Clássica enquanto somente considerações da Física Quântica são capazes de descrever o segundo. Estes dois mecanismos são exemplificados nas figuras 3 e 4. O espectro da radiação emitida, ou seja, o número de fótons emitidos com uma determinada energia, é composto pela soma dos espectros correspondentes aos dois mecanismos.

figura 3 - Bremsstrahlung

A emissão de radiação por partículas carregadas é explicada através da eletrodinâmica clássica e recebe o nome de Bremsstrahlung. Um elétron de energia cinética K=eV₀, produzido no filamento e acelerado no tubo de raios-X (ver figura 2) pode interagir com o núcleo de um átomo do anodo sendo atraido por ele. Em consequência, a trajetória do elétron é modificada e ele perde energia por emissão Bremsstrahlung, com uma taxa R, ficando com uma energia K´ após o processo de interação. Para uma carga q sujeita a uma aceleração a, a taxa R é dada por

onde c é a velocidade da luz. A energia emitida pela carga acelerada é nula na direção do vetor aceleração e máxima na direção perpendicular. A diferença entre as energias cinéticas final e inicial do elétron é identificada com a energia dos fótons de raio-X.

A energia K´ pode assumir qualquer valor entre zero e K=eV₀. Por conseguinte, o espectro de emissão devido a este mecanismo é contínuo havendo um valor limite mínimo para o comprimento de onda do fóton emitido. Este valor, l_m, está relacionado com a tensão, V₀, aplicada na fonte de raios-X.

figura 4- Decaimento por emissão de raios X

O mecanismo quântico para a emissão de raios-X se dá pela interação dos elétrons incidentes com os elétrons de camada interna dos átomos que compõem o material do anodo do tubo (figura 4). Se a energia cinética do elétron incidente for maior do que a energia de ionização da camada K do átomo, a colisão do elétron-elétron causa a emissão do elétron do átomo deixando-o com uma vacância (v) em sua camada interna. De forma a diminuir a energia do sistema um elétron de uma camada superior (L ou M) salta para a camada interna e o excesso de energia é emitido na forma de um fóton de raio-X (clique aqui para ver uma animação). Neste caso, a energia do fóton emitido é igual a diferença entre as energias dos níveis final e inicial do elétron que decai. Nos dois casos mostrados na figura 4 temos:

E_r-X(K_a) = E_L - E_K e E_r-X(K_b) = E_M - E_K

Uma vez que os níveis de energia de um átomo são quantizados, a energia dos fótons criados por este mecanismo são discretas e um espectro de linhas é formado. Estas linhas recebem uma nomenclatura da forma Y_z onde Y corresponde à camada onde ionização ocorre e o índice grego z corresponde ao número de camadas correspondentes ao salto do elétron que preenche a vacância (a=1, b=2, g=3 etc.). Assim, um raio-X K_b corresponde à uma ionização da camada K seguida do decaimento de um elétron da camada M e um raio-X L_a corresponde à uma ionização da camada L seguida do decaimento de um elétron da camada M (*). As energias correspondentes às diversas linhas dependem do número atômico Z e estão tabeladas permitindo a identificação de elementos presentes no sólido bombardeado pelos elétrons através da análise de seu espectro de raios-X.

A figura 5 apresenta um exemplo de um espectro de raios-X. O gráfico indica a intensidade da emissão, em unidades arbitrárias, em função do comprimento de onda dos raios-X. São indicadas a posição das linhas K_a e K_b das transições eletrônicas dos átomos, que independem da tensão de aceleração V₀, e o comprimento de onda limite l_m, inversamente proporcional à V₀. Vê-se ainda o fundo contínuo devido ao Bremsstrahlung. A análise do espectro revela que ele foi produzido por elétrons acelerados até ~ 35 keV bombardeando um anodo de molibdênio (Mo).

figura 6 - Esquema de um detetor Geiger

O detetor Geiger tem seu funcionamento baseado na criação de cascatas eletrônicas no interior de um gás, o qual preenche um capacitor cilíndrico (figura 6). Um único fóton de raio-X pode gerar várias cascatas e a carga gerada através das ionizações das moléculas do gás é recolhida pelo campo elétrico no interior do capacitor cilíndrico formando um sinal elétrico. O campo elétrico que recolhe a carga é proporcional à tensão, V_G, aplicada ao seu eletrodo central.

Assim, o potencial V_G deve ser ajustado de forma que toda a carga seja recolhida. Quando isso acontece diz-se que o contador Geiger encontra-se em seu ponto de operação. O capacitor C tem a função de filtrar a componete DC do sinal gerado pelo contador Geiger enqunto o resistor R faz com que a maior parte do sinal elétrico seja fornecida ao contador que registra a chagada dos fótons.

Durante o tempo do processamento do sinal pelo contador Geiger a chegada de outros fótons pode não ser registrada. Este tempo, aqui denominado t, é denominado tempo morto do detetor. Este tempo morto pode ser determinado variando-se a taxa com que os fótons de raio-X chegam ao detetor. Isto é explicado com auxílio da figura 7 a qual ilustra um trem de fótons chegando ao detetor. Temos1 fóton chegando ao contador Geiger a cada intervalo de tempo Dt.

O número real de fótons que atinge o contador Geiger durante um determinado intervalo de tempo DT é dado por N_r = DT / Dt. Se Dt >> t, o contador registrará c_r = N_r / DT = 1 / Dt fótons por unidade de tempo. Caso contrário ele medirá um número inferior de fótons N_m = DT / (t+Dt) correspondendo à uma taxa de contagem c_m= N_m/ DT contagens por unidade de tempo. Dessas relações pode-se escrever uma equação para a taxa de contagem real, c_r, em função da taxa de contagem medida, c_m, no contador Geiger:

figura 9 - Taxa de contagem em função de V_G.

O tubo de raios-X deverá ser polarizado com 30 kV e a corrente do circuito do filamento ajustada para 80 mA. Com o cristal de LiF montado sobre o eixo do goniômetro o contador Geiger deve ser posicionado num ângulo onde seja obtida uma máxima taxa de contagem. Deve-se medir o número de contagens N_m para um tempo fixo DT = 10s. A taxa de contagem, obtida a partir de c_m=N_m/DT, é medida em função da tensão V_G aplicada no contador a qual deve ser variada entre 360 V e 500 V em passos de 20 V. O resultado obtido deve possuir um formato parecido com o da figura 9. O ponto de operação, ou a tensão V_G de trabalho, do contador Geiger deve ser escolhido cerca de 40 V acima da tensão onde ocorre a saturação da taxa de contagem. O mesmo procedimento deve ser adotado mudando a tensão no tubo de raios-X para 20 kV. Isso deve mudar o valor da taxa de contagem mas não o ponto de saturação ou o ponto de operação.

figura 10 - a) Taxa de contagem em função de i.

b) Quociente i / c_m em função de i.

Para medida do tempo morto do contador Geiger o número de fótons de raio-X incidindo sobre ele deve ser variado. Isso é conseguido ajustando-se a corrente, i, passada no filamento uma vez que, como discutido na seção 1.1, o número de fótons de raios-X produzidos no tubo por unidade de tempo é proporcional à corrente, ou seja, c_r = ai. O efeito do tempo morto pode ser visualizado na figura 10a. A taxa de contagem medida, c_m, acompanha a taxa de contagem real, c_r, caso ela seja pequena. Ao contrário, o contador Geiger não consegue registrar a chegada de todos fótons se c_r for muito grande, existindo um valor de saturação c_m = 1 / t.

A expressão c_r = c_m / (1 - t c_m) pode ser re-escrita como

onde foi usado c_r= ai. Esta é a equação de uma reta, exemplificada na figura 10b, cujo o coeficiente angular é igual ao tempo morto do contador Geiger e o coeficiente linear é o inverso do coeficiente de proporcionalidade entre c_r e i.

Nesta experiência, a tensão no tubo de raios-X deve ser mantida em 30 kV e a corrente passada no filamento deve ser variada de 10 mA até 80 mA em passos de 10 mA. A taxa de contagem c_m deve ser medida e usada para calcular o quociente i / c_m. O gráfico i / c_m versus i deve ser traçado e o tempo morto deve ser extraído do cálculo do coeficiente angular da reta de ajuste.

figura 11 - Histograma da frequência de contagens

As flutuações estatíscas devem ser analisadas para se ter uma idéia da barra de erro inerente ao processo de medida. A estabilidade do sistema pode ser avaliada realizando uma amostragem com cerca de N = 25 medidas da taxa de contagem cⁱ_m mantidas as condições experimentais. Esta amostragem deve ser realizada para os dois valores da tensão aplicada ao tubo de raios-X V₀=20 kV e V₀=30 kV.

Os dados devem ser organizados num histograma da frequência de contagem, F, conforme exemplificado na figura 11. Para o levantamento do histograma pode-se definir um intervalo Dc_m = (c_m(max)-c_m(min)) / 10, onde c_m(max) e c_m(min) são a maior e a menor taxa de contagem medida em cada um dos dois casos. Em seguida deve-se contar o número de vezes, n , que uma medida cⁱ_m ocorre dentro de cada um dos 10 intervalos Dc_m. Dividindo-se o resultado pelo número total de medidas N obtem-se a frequência F = n / N de contagem. Com os valores medidos deve-se calcular a média e o desvio padrão:

Deve-se comparar s_cm com o valor (<c_m>)^1/2 para cada caso. Um valor experimental de s_cm maior do que (<c_m>)^1/2 indica a presença de instabilidades elétricas ou mecânicas da montagem experimental afetando as medições.

* Devido ao acoplamento spin-órbita, que causa o desdobramento dos níveis de energia, e às regras de seleção de momento angular existe uma estrutura fina para cada linha de emissão (ver figura 12). No entanto, somente com aparelhos de alta resolução esta estrutura pode ser estudada.

figura 12 - Diagrama do decaimento por emissão de fótons mostrando o desdobramento dos níveis de energia atômicos.