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| Manual de cultivo y mucho mas.......... |
S�ntesis
de MDMA:
La s�ntesis del �xtasis que exponemos en este texto es una
traducci�n de la que podr�is encontrar en el libro pikhal (es la n� 109). Este
libro lo podeis encontrar en:
*http://hyperreal.com: Aqu� est� s�lo el tomo 2 que contiene 179 s�ntesis de
derivados anfetam�nicos.
*ftp://ursa-major.spdcc.com/pub/pihkal: Aqu� est�n los dos tomos, en el 1� el
autor describe sus experiencias con estas drogas.
A pesar de que este texto es una traducci�n, est� ampliado y
mejorado (bueno, eso creo que podreis compararlo vosotros mismos�.). La ruta
sint�tica que aqu� se expone no es muy usada en los laboratorios clandestinos
debido a que se parte del MDA. Sin embargo, puede que el Speed sea el �nico
precursor del �xtasis que podais conseguir. Para mayor informaci�n los
precursores del �xtasis son:
Bueno, vamos al grano:
Se disuelven 6.55 gr de MDA (speed) y 2.8 gr de �cido f�rmico
en 150 ml de benceno, y se lleva a reflujo hasta que no se recoga m�s agua en el
matraz. Unas 20 horas ser�n suficientes, y se recogeran unos 1.4 ml de agua.
Esto es para la formaci�n de la amida. No desespereis en el reflujo, si no
estuviese bastante tiempo la disoluci�n a reflujo, se formaria el alcanoato de
amonio correspondiente.
Esta es la reaccion que se lleva a cabo en el reflujo:
Para quien no lo sepa, esto es un aparato de reflujo:
Term�metro Columna Claisen
Salida de agua
Refrigerante Liebig
Alargadera
Plato poroso
Entrada de agua
Matraz colector
Matraz de destilaci�n
Manta el�ctrica calefactora
A continuaci�n recogemos 8.8 gr de aceite �mbar del que se ha
formado, lo lavamos con HCl diluido, luego con NaOH diluido y por �ltimo otra
vez con HCl diluido. Esto se lleva a cabo en un embudo de decantacion.
Al mezclar el aceite �mbar con HCl � NaOH diluido ocurre como
al mezclar agua con aceite: No se mezclan porque sus densidades son diferentes.
Por eso los metemos en el embudo de decantaci�n y los agitamos. Luego eliminamos
la capa inferior (que es HCl o NaOH, seg�n el caso).
A continuaci�n a�adimos 100 ml de CH2Cl2 y lo eliminamos por
extracci�n al vac�o. El resultado esperado son 7.7 gr de N-formil-3,4-metilendioxianfetamina.
Un proceso alternativo para la s�ntesis de esta amida es
mantener a reflujo una disoluci�n de 10 gr de MDA en 20 ml de formato de etilo.
Se eliminan las impurezas vol�tiles (que en este caso es etanol) y se realizan
los lavados anteriores. Este proceso alternativo tiene un rendimiento esperado
de 7.8 gr de amida.
7.7 gr de N-formil-3,4-metilendioxianfetamina pura y seca la
disolvemos en 25 ml de tetrahidrofurano (THF) anhidro. Preparamos una disoluci�n
de 7.4 gr de hidruro de litio y aluminio (LAH) en 600 ml de THF totalmente
anhidro, la agitamos bien y la llevamos a reflujo en atm�sfera inerte (por
ejemplo con N2). Ahora vertimos la disolucion de N-formil-3,4-metilendioxianfetamina
sobre la disolucion de LAH pero con mucho cuidado, y la llevamos a reflujo
durante 4 d�as en atm�sfera inerte. El uso de la atm�sfera inerte no tiene otra
finalidad que la de evitar la humedad ambiental, ya que LAH reacciona
violentamente con agua y alcoholes. La reacci�n es tan exot�rmica que es capaz
de llevar a cabo la ignici�n del H2 que se forma. La reacci�n del LHA con la
amida es:
Esto es un mecanismo de reacci�n general, el rendimiento de
este proceso no es muy bueno porque el hidr�xido de aluminio es un s�lido
esponjoso que absorbe parte del compuesto. Asi que, de una reacci�n de la que
cabr�a esperar el 100% de rendimiento, s�lo resulta un 50% de rendimiento.
Particularizando esta reaccion a nuestro caso tenemos el siguiente compuesto:
Ahora, antes de enfriar el reflujo hasta temperatura
ambiental, el exceso de hidruros se elimina de la disoluci�n a�adiendo una
mezcla formada por: 7.4ml de H2O+7.4ml de THF, seguido de 7.4ml de NAOH al 15%
de concentraci�n y luego con 22ml de H2O.
El s�lido se separa por filtraci�n y se lava el precipitado
con THF. Una vez lavado, eliminamos el THF por extracci�n al vac�o y el
precipitado lo disolvemos en 200ml de CH2Cl2. A esta disoluci�n se le realiza
una extracci�n con 3 porciones de 100 ml de HCl diluido, y al resultado de la
extracci�n le a�adimos NaOH al 25% de concentraci�n hasta hacer b�sica nuestra
soluci�n. Realizamos otra extracci�n con 3 porciones de 75 ml de CH2Cl2 para
eliminar residuos, y el material no soluble se extrae del disolvente por
extracci�n al vacio. Se habran obtenido unos 6.5 gr de un material blanquecino
el cual destilaremos a 100-110�C y a 0.4 mm de Hg de presi�n, resultando unos
5.0 gr de un aceite incoloro. Lo disolvemos en 25 ml de alcohol isoprop�lico, lo
neutralizamos con �cido clorh�drico concentrado; seguimos con una adici�n de
�ter anhidro suficiente para que se vuelva turbia la disoluci�n. En agitaci�n
continua, se observar� la precipitaci�n de peque�os cristales de hidrocloruro de
3,4-metilendioxi-N-metilanfetamina (MDMA), que aislaremos por flitraci�n,
lavaremos con �ter y dejaremos secar, obteniendose finalmente unos 4.8 gr de
MDMA.
(de 3,4-metilendioxifeniliacetona) Este es un compuesto
intermedio en todos los de la serie MD. Se puede sintetizar a partir de
isosafrol o de 3,4-metilendioxibenzaldehido via 1-(3,4-metieldioxifenil)-2-nitropropeno.
A una disoluci�n bien agitada de 34 g de per�xido de hidr�geno al 30% en 150 g
de �cido f�rmico al 80% se le a�ade, con cuidado, una disoluci�n de de 32.4 g de
isosafrol en 120 ml de acetona. Durante esta adici�n se produce una reacci�n
exot�rmica, y hay que cuidar la cantidad de �cido f�rmico vertido porque en
ning�n momento la temperatura debe rebasar los 40�C. Este paso requiere un poco
de tiempo, alrededor de una hora, y un enfriamento externo del vaso con hielo
ser�a muy recomendado. Llevamos la disoluci�n al agitador magn�tico durante 16
horas, pero teniendo cuidado que la lenta reacci�n exot�rmica no produzca exceso
de calor. Para evitar esto, funciona bien un ba�o externo en agua corriente.
Durante este tiempo, notaremos como vira la disoluci�n de un color naranja a un
rojo intenso. Todos los componentes vol�tiles se eliminan al vac�o resultando
unos 60 gr de un residuo rojo intenso. Disolvemos el precipitado en 60 ml de
metanol, tratamos con 360 ml de H2SO4 al 15% de concentraci�n y lo llevamos a un
ba�o de vapor durante 36 horas. Despu�s de enfriar, realizamos una extracci�n
con 3 porciones de 75 ml de �ter a la mezcla de reacci�n. El resultado de la
extracci�n se lava primero con agua, y posteriormente con NaOH diluido, y el
disolvente se elimina al vac�o. El resultado de este proceso lo destilamos a 2mm
de Hg de presi�n a una temperatura de 108-112�C, o a unos 160�C en la bomba de
agua. El producto es 20.6 gr de 3,4-metilendioxifenilacetona que es un aceite
amarillo p�lido. La oxima (de la hidroxilamina) tiene un punto de fusi�n de
85-88�C y el de la semicarbazona es de unos 162-163�C.
Una s�ntesis alternativa de la 3,4-metilendioxifenilacetona
usa como compuesto precursor al 3,4-metilendioxibezaldehido. Una suspensi�n de
hierro electrol�tico en 140 ml de �cido ac�tico glacial se calienta gradualmente
en el ba�o de vapor. Con bastante calor, pero no mientras haya sales disueltas,
se a�ade poco a poco, una disoluci�n de 10.0 gr de 1-(3,4-metilendioxifenil)-2-nitropropeno
en 75 ml de �cido ac�tico. Controlamos esta adici�n con una proporci�n adecuada
que permita una reacci�n vigorosa, pero que no haya demasiada espuma.
Observaremos como el color naranja de la mezcla de reacci�n se torna en un color
muy rojizo con la formaci�n de sales blancas y cortezas oscuras. Una vez que
hemos completado la adici�n, seguimos calentando por un periodo de tiempo de una
hora y media. Durante este tiempo, la mezcla de reacci�n se va tornando
totalmente blanca y aparecer� un aceite negro en las paredes del vaso. A esta
mezcla se le a�aden dos litros de agua y a continuaci�n se extrae con 3
porciones de CH2Cl2 de 100 ml cada una. La parte extraida se lava con varias
porciones de NaOH diluido. Despu�s de eliminar el disolvente al vac�o, el
producto se destila presi�n reducida a 2mm de Hg de presi�n a una temperatura de
108-112�C, o a unos 160�C en la bomba de agua. Al final de todo este proceso,
habremos obtenido unos 8.0 gr de metilendioxifenilacetona que es un aceite
amarillo p�lido.
A 40 gr de una l�mina delgada de aluminio cortados en
cuadrados de una onza (en un erlenmeyer de 2 litro de boca ancha) se le a�aden
1400 ml de agua que contiene 1 gr de cloruro de mercurio. El proceso de la
formaci�n de la amalgama ser� continuo hasta que empiecen a aparecer peque�as
burbujas, la formaci�n de un precipitado gris luminoso y la aparici�n de puntos
plateados en la superficie del aluminio. Este proceso dura entre 15 y 30 minutos
dependiendo de lo viejas que sean las superficies del aluminio (conviene usar
aluminio recien cortado), de la temperatura del agua y del grosor de la l�mina
de aluminio (el grosor de las l�minas comerciales de aluminio var�a de un pa�s a
otro). Eliminamos el agua por decantaci�n y el aluminio lo lavamos con dos
porciones de 1400 ml de agua fresca. El agua residual del �ltimo lavado se
elimina totalmente en la medida de lo posible por agitaci�n vigorosa del
aluminio. A continuaci�n se a�aden sucesivamente, y mientras agitamos el vaso,
60 gr de hidrocloruro de metilamina disueltos en 60 ml de agua templada, 180 ml
de alcohol isoprop�lico, 145 ml de NaOH al 25% de concentraci�n , 53 gr de 3,4-metilendiofenilxiacetona,
y finalmente 350 ml de alcohol isoprop�lico. Si la forma disponible en que
tenemos la metilamina es como base libre en disoluci�n acuosa, la secuencia de
adici�n de los productos ser� la siguiente: 76 ml de metilamina acuosa al 40%,
180 ml de alcohol isoprop�lico, una suspensi�n de 50 gr de NaCl en 140 ml de
agua que contiene 25 ml de NaOH 25%, 53 gr de 3,4-metilendiofenilxiacetona, y
finalmente 350 ml de alcohol isoprop�lico. En la mezcla se produce una reacci�n
exot�rmica y deberemos mantener la temperatura por debajo de 60�C, para lo cual
se hacen necesarios inmersiones ocasionales en agua fria y, cuando se estabilice
la temperatura, se deja que la disoluci�n se enfr�e hasta llegar a temperatura
ambiente. Se observar� toda la materia insoluble sedimentada en forma de lodo
gris. Decantamos la disoluci�n (que es de un color amarillo) y el lodo lo
eliminamos por filtraci�n y lo lavamos con metanol. Al producto decantado, las
aguas madres y los lavados les eliminamos el disolvente al vac�o. El residuo lo
suspendemos con 2400 ml de agua, y suficiente �cido clorh�drico como para que la
fase sea �cida. Luego lavamos esto con tres porciones de 75 ml de CH2Cl2, lo
hacemos b�sico con NaOH al 25% y lo extraemos con tres porciones de 100 ml de
CH2Cl2. Despu�s de eliminar el disolvente, nos quedaran 55gr de un aceite �mbar
que destilaremos a una temperatura de 100-110�C y a una presi�n de 0.4 mm de Hg
produciendo 41 gr de un l�quido blanco. Este se disuelve en 200 ml de alcohol
isoprop�lico, se neutraliza con unos 17 ml de HCl concentrado, y luego se trata
con 400 ml de �ter anhidro. Despu�s filtramos los cristales obtenidos, los
lavamos con una mezcla Alcohol isoprop�lico/�ter (2:1), con �ter y luego dejamos
secar al aire. Habremos obtenido unos 42.0 gr de 3,4-metilendioxi-N-metilanfetamina
(MDMA) en forma de finos cristales blancos. La forma de la sal cristalina
depende de la temperatura y de la concentraci�n que hab�a en el momento de
iniciarse la cristalizaci�n. El MDMA obtenido puede ser anhidro o puede ser
alguna de sus varias formas hidratadas. S�lo la forma anhidra tiene un punto de
fusi�n a una temperatura definida; los reportajes publicados describen que el
punto de fusi�n de la forma anhidra est� en un grado comprendido en el intervalo
de 148 a 153�C. Los varios hidratos polimorfos que presenta el MDMA tienen
distintos espectros infrarrojos, pero tienen puntos de fusi�n variables que
dependen del grado de calentamiento.
Dosis: 80-150 mg
Duraci�n: 4-6 horas
Mol�cula de MDMA
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