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| Manual de cultivo y mucho mas.......... |
S�ntesis de LSD:
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Preparativos preliminares:
El material de partida debe ser alg�n derivado del �cido
lis�rgico, del ergot, del grano del centeno, de las semillas de (morning glory),
o bien obtenido por alguna v�a sint�tica. Las preparaciones #2 y #3 deben partir
de �cido lis�rgico solamente, el cual se prepara a partir de su amida como se
describe a continuaci�n:
10g de alguna amida de �cido lis�rgico obtenida por v�a
natural se disuelve en 200ml de una disoluci�n de metanol+KOH, y el metanol se
elimina inmediatamente al vac�o. El residuo es tratado con 200ml de una
disoluci�n acuosa de KOH del 8%, y la mezcla es calentada en ba�o de vapor
durante una hora. Se hace pasar una corriente de nitr�geno en el frasco durante
el calentado y el NH3 gas producido se valora con HCl para seguir el proceso. La
disoluci�n alcalina debemos neutralizarla con �cido tart�rico y como indicador
usaremos rojo congo. A continuaci�n la disoluci�n acuosa evaporada se filtra y
se limpia por extracci�n con �ter. Se le hace una digesti�n con metanol para
eliminar algunos de los materiales coloreados de los cristales de �cido
lis�rgico.
Preparamos la luminosidad del laboratorio para que sea
similar a una habitaci�n oscura. Debemos tener preparadas luces rojas y
amarillas, debido a que los derivados del �cido lis�rgico se descomponen en
presencia de la luz natural. Debemos usar guantes de goma debido a la naturaleza
altamente venenosa de los alcaloides del ergot. Un secador de pelo, o mejor, un
evaporador es necesario para acelerar algunos pasos en los que hay que evaporar.
Preparaci�n #1:
Paso 1. Usar luz amarilla.
Colocamos un volumen de alcaloide de ergot pulverizado en un
frasco peque�o y a�adimos dos vol�menes de hidracina anhidra. Un procedimiento
alternativo es usar un tubo sellado en el que se calientan los reactivos a 112�C.
La mezcla se calienta a reflujo durante 30 minutos. Le a�adimos 1.5 vol�menes de
agua y hervimos 15 minutos. Al introducir la disoluci�n en el frigor�fico
cristalizar� la hidracina del �cido isolisergico.
Paso 2. Usar luz roja.
Enfriamos todos los reactivos y debemos tener hielo cerca
para usar. Disolvemos 2.82g de hidracina r�pidamente en 100ml de una disoluci�n
0.1N de HCl que previamente habremos enfriado con hielo. Usaremos un ba�o de
hielo para mantener el vaso en el que llevamos a cabo la reacci�n a 0�C. 100ml
de una disoluci�n 0.1N de NaNO2, enfriada con hielo, se a�ade a la mezcla y
despu�s de 2 o 3 minutos de agitaci�n vigorosa se a�aden 130ml mas de HCl y se
agita otra vez en ba�o de hielo. Despu�s de 5 minutos de agitaci�n se neutraliza
la soluci�n con una disoluci�n saturada de bicarbonato s�dico y realizamos una
extracci�n con �ter. Eliminamos la disoluci�n acuosa y tratamos de disolver la
sustancia viscosa en �ter. Ajustamos la disoluci�n de �ter por adicci�n de 3g de
dietilamina por cada 300ml de �ter extra�do. Lo dejamos en ausencia de luz en
una habitaci�n que calentamos gradualmente hasta 20�C durante 24 horas.
Evaporamos al vac�o y tratamos como se indica en la secci�n de purificaci�n para
la conversi�n de amidas de �cido iso-lis�rgico en amidas de �cido lis�rgico.
Preparaci�n #2:
Paso 1.Usar luz amarilla.
5.36g de d-�cido lis�rgico se suspende en 125ml de
acetonitrilo y la suspensi�n se enfr�a a unos -20�C en un ba�o de acetona
enfriada con hielo seco. A la suspensi�n se le a�ade una disoluci�n fr�a (a -20�C)
de 8.82g de anh�drido trifluoroac�tico disueltos en 75ml de acetonitrilo. Se
deja la mezcla a -20�C durante hora y media. En este tiempo los materiales en
suspensi�n se disuelven el d-�cido lis�rgico se transforma en la mezcla de
anh�drido lisergico y �cido trifluoroac�tico. El anh�drido puede ser separado en
la forma de aceite por evaporaci�n del disolvente al vac�o a una temperatura de
0�C, pero esto no es necesario. De todas formas debe permanecer anhidro.
Paso 2. Usar luz amarilla.
La disoluci�n de anhidro mezclado con acetonitrilo del paso 1
se a�ade a 150ml de una segunda disoluci�n de acetonitrilo que contiene 7.6g de
dietilamina. La mezcla se mantiene en una habitaci�n a temperatura ambiente
durante 2 horas. El acetonitrilo se evapora al vac�o dejando un residuo de
LSD-25 m�s otras impurezas. El residuo se disuelve en 150ml de cloroformo y 20ml
de agua-hielo. El cloroformo se elimina y se le realiza una extracci�n a la
disoluci�n acuosa con varias porciones de cloroformo. Las porciones de
cloroformo se combinan para lavarlas con 4 porciones de 50ml de agua-hielo. La
disoluci�n de cloroformo se seca sobre Na2SO4 y se evapora al vac�o.
Preparaci�n #3:
Este procedimiento tiene un buen rendimiento y es muy r�pido
tambi�n, origina una peque�a cantidad de �cido iso-lis�rgico (su efecto es
medianamente desagradable). De cualquier forma, la estequiometr�a debe ser
exacta o el rendimiento no ser� �ptimo.
Paso 1. Usar luz blanca.
SO3 es producido en estado anhidro por descomposici�n de
sulfato f�rrico anh�dro a una temperatura de 480�C. Mantenemos SO3 en
condiciones anh�dras.
Paso 2. Usar luz blanca.
Un recipiente de 22l encajado en un ba�o de hielo,
condensador, con embudo de llenado y agitador mec�nico es llenado con 10 a 11
litros de dimetilformamida (destilada recientemente a presi�n reducida). El
condensador y el embudo de llenado se protegen de la humedad atmosf�rica. 2 lb
de SO3 se introducen con cuidado y se agita muy cautelosamente durante 4 o 5
horas (la adici�n de SO3 debe ser poco a poco durante las 4 o 5 horas). La
temperatura se mantiene en el intervalo 0-5�C durante la adici�n. Despu�s de la
adici�n se continua agitando durante 1 o 2 horas hasta que los cristales de
sulfuro de tri�xido-dimetilformamida se hayan disuelto formando un complejo.
El reactivo se lleva a una pipeta autom�tica cerrada aislada
del aire para poner usar la cantidad deseada de reactivos, y los mantenemos
fr�o. Aunque el reactivo, que es coloreado, puede cambiar de amarillo a rojo, lo
podemos almacenar en fr�o durante 3 o 4 meses que permanecer� inalterado. Una
al�cuota de reactivo se disuelve en agua y se valora con NaOH Standard hasta el
punto final de la fenolftale�na.
Paso 3. Usar luz roja.
Se disuelven de 7.15g de d-�cido lis�rgico monohidratado
(25mmol) y 1.06g de hidr�xido de litio hidratado (25mmol) en 200ml de MeOH
preparado. El disolvente es destilado en ba�o de vapor a presi�n reducida. El
residuo de lisergato de litio se disuelve en 400ml de dimetilformamida anhidra.
De esta disoluci�n se destilan unos 200ml de DMF anhidra a una presi�n de 15 ml
de Hg a trav�s de una columna de h�lices de 12 pulgadas. La disoluci�n
resultante de lisergato de litio anhidro se enfr�a a 0�C, con agitaci�n y se
trata r�pidamente con 500ml de la disoluci�n de SO3-DMF (1.00 molar). La mezcla
es agitada en fr�o durante 10 minutos y luego se a�aden 9.14g (125mmol) de DMF.
El agitado y enfriado se prolongan durante 10 minutos m�s, tras los que se
a�aden 400ml de agua. Despu�s se a�aden 200ml de una disoluci�n salina saturada.
La amida que se produce es aislada por varias extracciones con porciones de
500ml de dicloroetileno. El combinado que se extrae es secado
y luego concentrado hasta que parezca un jarabe a presi�n reducida. No se debe
calentar el jarabe durante la concentraci�n. El LSD cristalizara, pero los
cristales y las aguas madres deben ser cromatografiadas de acuerdo con las
instrucciones de purificaci�n.
Purificaci�n del LSD:
El material obtenido a partir de cualquiera de las tres
preparaciones anteriores puede que contengan �cido lis�rgico y amidas del �cido
iso-lis�rgico. La preparaci�n #1 contiene en su mayor parte dietilamida del
�cido iso-lis�rgico que debe ser transformada previa separaci�n. Para esta
sustancia, realiza primero el paso 2 de la purificaci�n.
Paso 1. Usar habitaci�n oscura con luz UV de larga longitud de onda.
El material se disuelve en una mezcla 3:1 de benceno y
cloroformo. Carga la columna de cromatograf�a con una gota de alumina b�sica en
benceno. Una pulgada en la columna equivale a 6 pulgadas de longitud. Saca poco
a poco el disolvente hasta el tope de la columna de alumina y a�ade
cuidadosamente una al�cuota de disoluci�n de LSD formada por 50ml de disolvente y
1g de LSD. Hazlo correr por la columna seguido por el movimiento m�s r�pido de
la banda fluorescente. Despu�s de que este haya sido cogido, limpia el material
sobrante de la columna lav�ndola con MeOH. Usa la luz ultravioleta para prevenir
excesivos da�os a los compuestos. Evapora la 2� fracci�n al vac�o y ponla a un
lado para el paso 2. La fracci�n que contiene LSD puro se concentra al vac�o y
el jarabe cristalizara lentamente. Este material se puede convertir en el
tartrato usando �cido tart�rico y el tartrato de LSD se cristaliza
convenientemente. Su punto de fusi�n anda por los 190-196�C.
Paso 2. Usar luz roja.
Disuelve el residuo de haber limpiado la columna de
cromatograf�a con metanol en una cantidad m�nima de alcohol. A�ade dos veces su
volumen de una disoluci�n alcoh�lica con KOH (4N) y deja que la mezcla
permanezca a temperatura ambiente durante varias horas. Neutralizala con HCl
diluido, hazla ligeramente b�sica con NH4OH y extrae el producto con cloroformo
o dicloroetileno como en las preparaciones #1 y #2. Evapora al vac�o y realiza
la cromatograf�a como se indica en el paso 1 de la purificaci�n.
Nota: Los compuestos de �cido lisergico son inestables frente al calor, la luz y
el ox�geno. Te puede ayudar a conservarlos a�adir �cido asc�rbico como
antioxidante, mantener el recipiente bien cerrado, recubierto de laminas de
aluminio para evitar la luz y en el frigor�fico.
Enjoy It !
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Mol�cula de LSD.
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