DENEYSEL TEMELLER

Bu bölümde amaç ,deneysel yüzey fiziğinin alt yapısı hakkında bilgi vermektir.

İlk olarak UHV kullanmanın gerekliliği üzerinde durulacak, ardından vakum kavramı tanıtılacak ve son olarak da atomik anlamda temiz yüzeylerin hazırlanması için kullanılan deneysel teknikler anlatılacaktır.

NEDEN UHV ?

Katı yüzeylerin yüzey bileşeni UHV sayesinde, deney sırasında değişmeden kalır. Diğer bir ifadeyle ortam vakumdur. Vakum kavramı deyince moleküler yoğunluk, serbest yol, tabakanın oluşum zamanı gibi terimler anlaşılır.

Gazların kinetik teorisine göre yüzey çevresinde çarpışan moleküllerin akısı :

I = formülüyle verilir. (3.1)

p: basınç

m: moleküler kütle

k : Boltzman sabiti

T: sıcaklık

Burada, moleküler yoğunluk:

n (3.2)

Serbest yol:

(3.3)

Katmanın zaman sabiti :

(3.4)

: tesir kesiti

n: katmandaki atom sayısı

Tablo 3.1 bunların nasıl değiştiğini tanımlar.

Basınc	Moleküler yoğunluk	Akı	Serbest Yol	Tabakanın Oluşum Zamanı
Tor	,n, cm^-3	cm^-2s^-1
760	2*10¹⁹	3*10²³	700Å	3ns
1	3*10¹⁶	4*10²⁰	50μm	2μs
10^-3	3*10¹³	4*10¹⁷	5cm	2ms
10^-6	3*10¹⁰	4*10¹⁴	50m	1s
10^-9	3*10⁷	4*10¹¹	50km	1hour

Tablo(3.1): n: moleküler yoğunluk, I: akı : serbest yol ve oda sıcaklığındaki nitrojen molekülleri için zaman sabitidir. Tek cins atomdan oluşan tabakanın yoğunluğu n=10cm^-2 ile verilir.

UHV ye rağmen moleküler yoğunluk devamlı artar ve burada çok sayıda gaz molekülü vardır. Diğer taraftan serbest yol gaz moleküllerinin çember duvarlar, elementler, çemberi oluşturan malzemeler ve de diğer gaz molekülleriyle çarpıştığı yerdir. Dolayısıyla, serbest yol çemberin tipik boyutlarından oldukça büyüktür.

Son olarak vakum ölçümünde kullanılan birimler üzerinde durulacak olursa, bunların en yaygınları Torr ( veya mmHg), Pascal (SI, 1Pa= 1N/m²) ve milibar ( 1mbar= 100pa)

Tablo 3.2 de bunların dönüşümü gösterilmiştir.

1mbar=100Pa

1mbar=0,75Tor

1Pa=0,01mbar

1Pa=7,5*10^-3Tor

1Tor=1,33 mbar

1Tor=133Pa

VAKUM SİSTEMİ

Basit bir vakum konsepti; vakum çemberi , silindirik tüp ve basit bir pompadan oluşmaktadır. Çember içindeki gazlar pompalama süresince çemberden tüpe doğru çeşitli basınçla ilerler. Tüp içinden geçerken küçük olan gazın hacmi dışarıda daha büyüyecektir.

Birim zamanda hacme giriş basıncı Q, aşağıdaki gibi verilir:

Q=p (3.5)

Pompalama hızı ise,

S= (3.6)

şeklindedir.

Vakum sistemindeki pompalama hızı daima pompalanan gazın tüp içerisindeki iletimi ile sınırlandırılmıştır.

Vakum elementinin sığası C, elektrik iletiminin içeriğiyle benzerdir.

C= (3.7)

: Giriş çıkış arasındaki basınç farkı

Kirchhoff Kuralları’nda olduğu gibi

1- İki tüp paralel bağlı ise : C = C₁+C₂

2- İki tüp seri bağlı ise :

Şekil (3.1) Tüp ile birbirine bağlı vakum çemberi

Açıklığı A olan tüp sisteminin iletimi için verilecek ifade aşağıdaki gibidir:

C_açıklık= (3.8)

Uzunluğu L, çapı D olan bir silindirin iletimi için

C_Tüp= (3.9)

ifadesi verilir.

Bu iki denklem molekül akışının koşulları içinde geçerlidir. ( gaz moleküllerinin serbest yolu, vakum elementinin geometrik boyutlarını geçtiğinde klasik vakum sistemi koşulları için basınç 10^-3 Tor dan küçük tutulur.

Yüksek iletkenlik elde etmek için kısa ve dar tüpler kullanmak gereklidir. Düz tüpler kullanışlıdır. Tüp 90⁰ bir eğriliğe sahipse gazın yarısı doğrudan geçecektir. Şekil (3.1) deki gibi c tüpü pompaya bağlanmışsa pompalama hızı;

(3.10)

S_pompa: İzole edilmiş pompanın hızıdır.

Çemberdeki gazın bir kısmının değişiminin tarifi;

-V (3.11)

şeklindedir.Burada

V: çember hacmi

p : basınç

S_p: pompa tarafından uzaklaştırılan gaz molekülleri

Q_T: toplam gaz ağırlığı

Bu sabit durumda sistemin taban basıncı ;

P_taban= ile verilir. (3.12)

Toplam gaz ağırlığı Q_T iki tane temel bileşen içerir.

Birincisi, sızıntı(leaks) : çemberin dışından geçen atmosferik gazlar (gerçek sızıntı) ya da vakum sisteminin iç yüzeyinden sökülen gazlar (zahiri sızıntı)

İkincisi, gaz arıtımı(degassing) : vakum sisteminin iç yüzeyinden gazların salınması.

Çember paçaları, duvarla birlikte bir kez havaya maruz bırakıldığında , yüzey su molekülleri, Ni , O ve diğer atmosferik gazlarla dolar.Bu maddeler basıncın düşüşünü engeller. Sistem aşağı doğru pompalandığında absorblanan gazların salıverilmesi sistemin başarısını engeller. Gazın kaçışını engellemek için sistem ısıtıldığında hız kazanan gazların yüzeyde bulunma olasılığı azalır.

Sonuç olarak oda sıcaklığının altına soğutulduğunda salıverilme oranı azalmış olur, ve düşük basınçlarda bulunabilir.

UHV TEKNOLOJİ

UHV kullanılarak yapılan iletkenlik deneyleri özel enstrümanlar gerektirir. Yüzey bilimi deneyleri için UHV sisteminde bir veya birkaç çember, pompa, vanalar, özel işlem elemanları( ısıtıcı, buharlaştırıcı, v.b parçalar ), servis güç kaynağı, kontrol ünitesi ve bunun gibi yüzey analistlerine ihtiyaç vardır.

UHV MALZEMELERİ

UHV sistem için kullanılan malzemeler, düşük buhar basıncına ve ısıtmalara dayanıklı olmak zorundadır. UHV de kullanılan malzemenin nanmanyetik olması arzulanır. Düşük enerjili elektronların yayılımı kullanılarak yapılan yüzey analizleri için birçok aracın kullanılması gerekmektedir.

Vakum çemberi için kullanılan tüm parçalar 304 nolu paslanmaz çelik olmalıdır. Bu çelik, yüzeyi çok parlatabilir, korozyona dirençli, düşük gaz geçirgenliği olan vakum materyallerine dönüştürülebilir.Çoğunlukla kullanılan diğer metaller ise Cu, Al ve Tantalyum, Tungsten ve Molibden gibi kolay işlenemeyen metallerdir. Tantalyum, Tungsten ve Molibden gibi metaller buharlaştırıcının ve örnek tutucunun ana malzemesi olarak kullanılır

Manyetik alandan korumak için ise - metalleri kullanılır.

UHV için çoğunlukla cam malzemeler de kullanılır. Cam malzemelerin bazıları düşük gaz iletimi ( örn. He ) ve iyi vakum karakteristiği gösterir. Fakat cam çabuk zarar görebilir.

UHV nin elektrik izolasyonu için değişik seramik çeşitleri kullanılır.

Plastik ve kauçuk düşük vakum karakteristiği gösterdiğinden UHV ye uygun değildir. Bunlar sadece sistemin uç noktalarında kullanılır. Bununla birlikte UHV sistemlerinde birçok yüksek sıcaklık plastikleri ( örn. Teflon, silikon, viton gibi ) kullanılır.

304 nolu paslanmaz çelik malzemeler max 450 ^oC ye kadar pratik olarak kullanılabilir. Bunlar 12-24 saat süreyle 200^o C de tutulabilir. Buna rağmen bazı UHV sistemlerinde piezzoseramik veya yüksek sıcaklık plastikleri ( ki bunlar 150-250^oC ye ısıtılabilirler) kullanılabilir.

Sonuç olarak şunlar söylenebilir ; UHV için her metal kullanılmaz, kullanım şekline göre dikkatlice seçilmelidir. Çinko ve Kadminyum çelikler çember içinde kullanılmaz çünkü bunların gaz salım özellikleri vardır ve bu durum sistemde sıkıntı yaratır.

UHV POMPALAMA SİSTEMİ

Vakum sisteminin amacı çember içinde vakum elde etmektir. Pompalama sisteminin ana parçaları : pompalar, vanalar ve gaugelerdir.

POMPALAR: UHV sistemleri için atmosfer basıncını (760 Tor) 10^-10-10^-11Tor seviyesine getirmek gerekir. Pompalar bu amaçla kullanılır. Fakat bu büyüklüklere çıkmak için iki veya daha çok farklı pompaya ihtiyaç vardır. Bunlardan birisi Rotary Pompası ‘dır ki buna “ilk pompalayıcı “ denir. Diğeri de Cryosorption Pompa’sıdır. Bunları zenginleştirmek için ise İyon Pompası veya Turbomoleküler Pompa ‘ yla birlikte Titanium Sublimation Pompa’ ya ihtiyaç vardır.

a) Rotary Pompa : Atmosfer basıncından 10^-3 tor a kadar çıkmak için kullanılır. Bunlar Turbomoleküler Pompaya ilaveten kullanılmalıdır.

b) Cryosorption Pompalar:Basıncı 760Tor dan 10^-4 Tor’agetirir.Soğutma işlemi için sıvı Nitrojen kullanılır.

c) Ion Pompaları: En popüler UHV pompalarıdır. Onlar işlemi 10^-3 den 10^-11 tor seviyesine çıkarabilir. Bu pompaların avantajları vakum yaptığı yüzey için iyi bir temizleyici olması(iyonlaştırarak), titreşimsizliği, düşük güç kullanımı, uzun ömürlü ve gaz basıncı okunabiliyor oluşudur.

d) Turbomoleküler Pompa : 10^-4 ile10^-10 Tor arlığında çalışır .Jet motorları gibi çalışır. Çok sayıda pervanesi vardır.Dakikada 50000-10000 dönüşle gazı egzostan atar.Havayı iyi vakumlama öxzelliğini sahiptirler ve güvenilirdirler ancak titreşime sebep olurlar. Yüzey mikroanalizi ve mikroskobu gibi küçük alanların analiz sistemleri için uygun değildir.

e) Titanium Sublimation Pompalar : İyon Pompaları gibi UHV sistemlerinin ana parçalarına ek olarak kullanılır.

DEDEKTÖRLER

Atmosfer basıncından UHV basınca kadar genel olarak kullanılan bir dedektör yoktur. İstenilen basınca göre değişik dedektörler kullanılır. Bunlar; Mekanik Dedektörler, Termocouple ve Pirani Dedektörler

a) Termocouple ve Pirani Dedektörler: Bu dedektörlerin genel bir karekteristiği, enerji yoluyla vakumu hesaplamaktır. Bu enerji, soğuk flamentten soğuk yüzeye gaz akışından doğar.

b) İyonizasyon Dedektörleri: 10^-³Tor dan düşük basınçlar için kullanılan temel dedektörlerdir. Sistemdeki gaz moleküllerini iyonlaştırma yöntemi üzerinde çalışır. Çeşitli tipleri mevcuttur.

Resudial Gas Composition ( Atık gaz ): RGA’ lar ile H₂, CO, CO₂ ve küçük su molekülleri ve karışımları standart olarak ölçülebilir. Eğer vakum sisteminde herhangi bir problemle karşılaşılırsa standart örnekte yer alan piklerden farklı olarak H₂O, CO, CO₂ gibi pikler göze çarpacaktır. Bu da vakum sisteminin bozulduğuna işarettir. ( şekil 3.9)

VANALAR

Vakum yapılan bir bölgesini diğer bölgelerden ayırmak için kullanılan parçalardır.