Sintesis de MDMA:
La síntesis del éxtasis que exponemos en este texto es una
traducción de la que podréis encontrar en el libro pikhal (es la nº 109). Este
libro lo podeis encontrar en:
*http://hyperreal.com: Aquí está sólo el tomo 2 que contiene 179 síntesis de
derivados anfetamínicos.
*ftp://ursa-major.spdcc.com/pub/pihkal: Aquí están los dos tomos, en el 1º el
autor describe sus experiencias con estas drogas.
A pesar de que este texto es una traducción, está ampliado y
mejorado (bueno, eso creo que podreis compararlo vosotros mismos….). La ruta
sintética que aquí se expone no es muy usada en los laboratorios clandestinos
debido a que se parte del MDA. Sin embargo, puede que el Speed sea el único
precursor del éxtasis que podais conseguir. Para mayor información los
precursores del éxtasis son:
Bueno, vamos al grano:
Se disuelven 6.55 gr de MDA (speed) y 2.8 gr de ácido fórmico
en 150 ml de benceno, y se lleva a reflujo hasta que no se recoga más agua en el
matraz. Unas 20 horas serán suficientes, y se recogeran unos 1.4 ml de agua.
Esto es para la formación de la amida. No desespereis en el reflujo, si no
estuviese bastante tiempo la disolución a reflujo, se formaria el alcanoato de
amonio correspondiente.
Esta es la reaccion que se lleva a cabo en el reflujo:
Para quien no lo sepa, esto es un aparato de reflujo:
Termómetro Columna Claisen
Salida de agua
Refrigerante Liebig
Alargadera
Plato poroso
Entrada de agua
Matraz colector
Matraz de destilación
Manta eléctrica calefactora
A continuación recogemos 8.8 gr de aceite ámbar del que se ha
formado, lo lavamos con HCl diluido, luego con NaOH diluido y por último otra
vez con HCl diluido. Esto se lleva a cabo en un embudo de decantacion.
Al mezclar el aceite ámbar con HCl ó NaOH diluido ocurre como
al mezclar agua con aceite: No se mezclan porque sus densidades son diferentes.
Por eso los metemos en el embudo de decantación y los agitamos. Luego eliminamos
la capa inferior (que es HCl o NaOH, según el caso).
A continuación añadimos 100 ml de CH2Cl2 y lo eliminamos por
extracción al vacío. El resultado esperado son 7.7 gr de N-formil-3,4-metilendioxianfetamina.
Un proceso alternativo para la síntesis de esta amida es
mantener a reflujo una disolución de 10 gr de MDA en 20 ml de formato de etilo.
Se eliminan las impurezas volátiles (que en este caso es etanol) y se realizan
los lavados anteriores. Este proceso alternativo tiene un rendimiento esperado
de 7.8 gr de amida.
7.7 gr de N-formil-3,4-metilendioxianfetamina pura y seca la
disolvemos en 25 ml de tetrahidrofurano (THF) anhidro. Preparamos una disolución
de 7.4 gr de hidruro de litio y aluminio (LAH) en 600 ml de THF totalmente
anhidro, la agitamos bien y la llevamos a reflujo en atmósfera inerte (por
ejemplo con N2). Ahora vertimos la disolucion de N-formil-3,4-metilendioxianfetamina
sobre la disolucion de LAH pero con mucho cuidado, y la llevamos a reflujo
durante 4 días en atmósfera inerte. El uso de la atmósfera inerte no tiene otra
finalidad que la de evitar la humedad ambiental, ya que LAH reacciona
violentamente con agua y alcoholes. La reacción es tan exotérmica que es capaz
de llevar a cabo la ignición del H2 que se forma. La reacción del LHA con la
amida es:
Esto es un mecanismo de reacción general, el rendimiento de
este proceso no es muy bueno porque el hidróxido de aluminio es un sólido
esponjoso que absorbe parte del compuesto. Asi que, de una reacción de la que
cabría esperar el 100% de rendimiento, sólo resulta un 50% de rendimiento.
Particularizando esta reaccion a nuestro caso tenemos el siguiente compuesto:
Ahora, antes de enfriar el reflujo hasta temperatura
ambiental, el exceso de hidruros se elimina de la disolución añadiendo una
mezcla formada por: 7.4ml de H2O+7.4ml de THF, seguido de 7.4ml de NAOH al 15%
de concentración y luego con 22ml de H2O.
El sólido se separa por filtración y se lava el precipitado
con THF. Una vez lavado, eliminamos el THF por extracción al vacío y el
precipitado lo disolvemos en 200ml de CH2Cl2. A esta disolución se le realiza
una extracción con 3 porciones de 100 ml de HCl diluido, y al resultado de la
extracción le añadimos NaOH al 25% de concentración hasta hacer básica nuestra
solución. Realizamos otra extracción con 3 porciones de 75 ml de CH2Cl2 para
eliminar residuos, y el material no soluble se extrae del disolvente por
extracción al vacio. Se habran obtenido unos 6.5 gr de un material blanquecino
el cual destilaremos a 100-110ºC y a 0.4 mm de Hg de presión, resultando unos
5.0 gr de un aceite incoloro. Lo disolvemos en 25 ml de alcohol isopropílico, lo
neutralizamos con ácido clorhídrico concentrado; seguimos con una adición de
éter anhidro suficiente para que se vuelva turbia la disolución. En agitación
continua, se observará la precipitación de pequeños cristales de hidrocloruro de
3,4-metilendioxi-N-metilanfetamina (MDMA), que aislaremos por flitración,
lavaremos con éter y dejaremos secar, obteniendose finalmente unos 4.8 gr de
MDMA.
(de 3,4-metilendioxifeniliacetona) Este es un compuesto
intermedio en todos los de la serie MD. Se puede sintetizar a partir de
isosafrol o de 3,4-metilendioxibenzaldehido via 1-(3,4-metieldioxifenil)-2-nitropropeno.
A una disolución bien agitada de 34 g de peróxido de hidrógeno al 30% en 150 g
de ácido fórmico al 80% se le añade, con cuidado, una disolución de de 32.4 g de
isosafrol en 120 ml de acetona. Durante esta adición se produce una reacción
exotérmica, y hay que cuidar la cantidad de ácido fórmico vertido porque en
ningún momento la temperatura debe rebasar los 40ºC. Este paso requiere un poco
de tiempo, alrededor de una hora, y un enfriamento externo del vaso con hielo
sería muy recomendado. Llevamos la disolución al agitador magnético durante 16
horas, pero teniendo cuidado que la lenta reacción exotérmica no produzca exceso
de calor. Para evitar esto, funciona bien un baño externo en agua corriente.
Durante este tiempo, notaremos como vira la disolución de un color naranja a un
rojo intenso. Todos los componentes volátiles se eliminan al vacío resultando
unos 60 gr de un residuo rojo intenso. Disolvemos el precipitado en 60 ml de
metanol, tratamos con 360 ml de H2SO4 al 15% de concentración y lo llevamos a un
baño de vapor durante 36 horas. Después de enfriar, realizamos una extracción
con 3 porciones de 75 ml de éter a la mezcla de reacción. El resultado de la
extracción se lava primero con agua, y posteriormente con NaOH diluido, y el
disolvente se elimina al vacío. El resultado de este proceso lo destilamos a 2mm
de Hg de presión a una temperatura de 108-112ºC, o a unos 160ºC en la bomba de
agua. El producto es 20.6 gr de 3,4-metilendioxifenilacetona que es un aceite
amarillo pálido. La oxima (de la hidroxilamina) tiene un punto de fusión de
85-88ºC y el de la semicarbazona es de unos 162-163ºC.
Una síntesis alternativa de la 3,4-metilendioxifenilacetona
usa como compuesto precursor al 3,4-metilendioxibezaldehido. Una suspensión de
hierro electrolítico en 140 ml de ácido acético glacial se calienta gradualmente
en el baño de vapor. Con bastante calor, pero no mientras haya sales disueltas,
se añade poco a poco, una disolución de 10.0 gr de 1-(3,4-metilendioxifenil)-2-nitropropeno
en 75 ml de ácido acético. Controlamos esta adición con una proporción adecuada
que permita una reacción vigorosa, pero que no haya demasiada espuma.
Observaremos como el color naranja de la mezcla de reacción se torna en un color
muy rojizo con la formación de sales blancas y cortezas oscuras. Una vez que
hemos completado la adición, seguimos calentando por un periodo de tiempo de una
hora y media. Durante este tiempo, la mezcla de reacción se va tornando
totalmente blanca y aparecerá un aceite negro en las paredes del vaso. A esta
mezcla se le añaden dos litros de agua y a continuación se extrae con 3
porciones de CH2Cl2 de 100 ml cada una. La parte extraida se lava con varias
porciones de NaOH diluido. Después de eliminar el disolvente al vacío, el
producto se destila presión reducida a 2mm de Hg de presión a una temperatura de
108-112ºC, o a unos 160ºC en la bomba de agua. Al final de todo este proceso,
habremos obtenido unos 8.0 gr de metilendioxifenilacetona que es un aceite
amarillo pálido.
A 40 gr de una lámina delgada de aluminio cortados en
cuadrados de una onza (en un erlenmeyer de 2 litro de boca ancha) se le añaden
1400 ml de agua que contiene 1 gr de cloruro de mercurio. El proceso de la
formación de la amalgama será continuo hasta que empiecen a aparecer pequeñas
burbujas, la formación de un precipitado gris luminoso y la aparición de puntos
plateados en la superficie del aluminio. Este proceso dura entre 15 y 30 minutos
dependiendo de lo viejas que sean las superficies del aluminio (conviene usar
aluminio recien cortado), de la temperatura del agua y del grosor de la lámina
de aluminio (el grosor de las láminas comerciales de aluminio varía de un país a
otro). Eliminamos el agua por decantación y el aluminio lo lavamos con dos
porciones de 1400 ml de agua fresca. El agua residual del último lavado se
elimina totalmente en la medida de lo posible por agitación vigorosa del
aluminio. A continuación se añaden sucesivamente, y mientras agitamos el vaso,
60 gr de hidrocloruro de metilamina disueltos en 60 ml de agua templada, 180 ml
de alcohol isopropílico, 145 ml de NaOH al 25% de concentración , 53 gr de 3,4-metilendiofenilxiacetona,
y finalmente 350 ml de alcohol isopropílico. Si la forma disponible en que
tenemos la metilamina es como base libre en disolución acuosa, la secuencia de
adición de los productos será la siguiente: 76 ml de metilamina acuosa al 40%,
180 ml de alcohol isopropílico, una suspensión de 50 gr de NaCl en 140 ml de
agua que contiene 25 ml de NaOH 25%, 53 gr de 3,4-metilendiofenilxiacetona, y
finalmente 350 ml de alcohol isopropílico. En la mezcla se produce una reacción
exotérmica y deberemos mantener la temperatura por debajo de 60ºC, para lo cual
se hacen necesarios inmersiones ocasionales en agua fria y, cuando se estabilice
la temperatura, se deja que la disolución se enfríe hasta llegar a temperatura
ambiente. Se observará toda la materia insoluble sedimentada en forma de lodo
gris. Decantamos la disolución (que es de un color amarillo) y el lodo lo
eliminamos por filtración y lo lavamos con metanol. Al producto decantado, las
aguas madres y los lavados les eliminamos el disolvente al vacío. El residuo lo
suspendemos con 2400 ml de agua, y suficiente ácido clorhídrico como para que la
fase sea ácida. Luego lavamos esto con tres porciones de 75 ml de CH2Cl2, lo
hacemos básico con NaOH al 25% y lo extraemos con tres porciones de 100 ml de
CH2Cl2. Después de eliminar el disolvente, nos quedaran 55gr de un aceite ámbar
que destilaremos a una temperatura de 100-110ºC y a una presión de 0.4 mm de Hg
produciendo 41 gr de un líquido blanco. Este se disuelve en 200 ml de alcohol
isopropílico, se neutraliza con unos 17 ml de HCl concentrado, y luego se trata
con 400 ml de éter anhidro. Después filtramos los cristales obtenidos, los
lavamos con una mezcla Alcohol isopropílico/éter (2:1), con éter y luego dejamos
secar al aire. Habremos obtenido unos 42.0 gr de 3,4-metilendioxi-N-metilanfetamina
(MDMA) en forma de finos cristales blancos. La forma de la sal cristalina
depende de la temperatura y de la concentración que había en el momento de
iniciarse la cristalización. El MDMA obtenido puede ser anhidro o puede ser
alguna de sus varias formas hidratadas. Sólo la forma anhidra tiene un punto de
fusión a una temperatura definida; los reportajes publicados describen que el
punto de fusión de la forma anhidra está en un grado comprendido en el intervalo
de 148 a 153ºC. Los varios hidratos polimorfos que presenta el MDMA tienen
distintos espectros infrarrojos, pero tienen puntos de fusión variables que
dependen del grado de calentamiento.
Dosis: 80-150 mg
Duración: 4-6 horas
Molécula de MDMA
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