Protokoll zur 4. Analyse
von Dirk Hockemeyer
1.Vorproben:
I. Probe auf Cyanid negativ.
II.Mit der Kriechprobe konnte ich Fluorid eindeutig nachweisen.
Hierzu gab ich etwas meiner Ursubstanz in ein Reagenzglas und gab auf diese ca. 1 ml konz. Schwefelsäure. Unter gelindem Erwärmen entstand Flourwasserstoff. Dieser ätzte die Reagenzglaswand an. Die angeätzte Reagenzglaswand wurde von der Schwefelsäure nicht mehr benetzt. Dies hatte das typische Abperlen der Schwefelsäure zur Folge.
III.Löslichkeit: in Königswasser gut löslich bis aus einen geringen weißen Niederschlag, der sich beim Stehen an der Luft langsam violett färbt.
2. Nachweis von Nitrat:
Hierfür führte ich den Nachweis mit Lungensreagenz durch.
Auf eine Tüpfelplatte brachte ich einen Tropfen des Sodaauszuges.
Mit Eisessig säuerte ich die Probe an. Dazu gab ich nun die Reagenlösungen Sulfanilsäure und alfa- Naphthylamin. Nach der Zugabe einer Zinkperle stellte sich mit der Zeit eine Rotviolettfärbung ein, die Nirtat anzeigte.
3. Nachweis von Sulfat.
Meinen Sodaauszug säuerte ich mit verd. HCl an und vertrieb das noch gelöste Kohlenstoffdioxid durch Erwärmen. Hierzu gab ich dann etwas Bariumchloridlösung. Der weiße Niederschlag zeigt eindeutig Sulfationen an.
4.Carbonatnachweis:
Etwas meiner Ursubstanz gab ich in ein Reagenzglas.
Dazu gab ich dann etwas verdünnte HCl und verschloß das Reagenzglas mit einem mit Barytwasser gefüllten Gährrohr. Unter gelindem Erwärmen vertrieb ich das entstandene Kohlenstoffdioxid.
Die Trübung des Barytwassers zeigte Carbonationen an.
Bei diesem Versuch mußte ich das Fluorid durch die Zugabe von einem Zirkoniumsalz maskieren.
5. Sulfidnachweis:
Dieser Nachweis stellte sich als besonders schwierig heraus.
Ich konnte Sulfid jedoch so nachweisen:
Zu meiner Ursubstanz gab ich in einem Reagenzglas einen Tropfen verd. HCl, um das Carbonat zuzerstören und das Kohlenstoffdioxid zu vertreiben. Hier ging ich davon aus, daß bei der geringen Menge von zugegebener Säure noch keine Umsetzung mit den Sulfidionen stattfinden würde.
Dann gab ich zu meiner Substanz weitere verd. HCl und brachte schnell ein mit Bleiacetat getränktes Filterpapier in das Reagenzglas.
Dieses Papier schob ich fast bis zu meiner Probe. Durch schwaches Erwärmen - ich achtete darauf, daß die Probesubstanz nicht an das Papier spritzte- vertrieb ich den entstehenden Schwefelwassersstoff, den ich durch die braun-schwarz Fäubung des Bleiacetatpapieres erkannte.
6. Nachweis von Kupfer:
Nach der Zugabe von Ammoniak stellte sich bei meiner in Wasser teilweise gelösten Substanz eine tiefe blaue Farbe ein. Diese Farbänderung ist spezifisch für den Tetraaminkupferkomplex.
7. Silbernachweis:
Den verbleibenden Rückstand meiner Königswasserlösung löste ich in Ammoniak. Nach Säurezugabe fiel wieder ein Niederschlag aus.
Dies ist ein karakteristisches Verhalten von Silberchlorid.
Es bildete sich ein löslicher Silberdiaminkomplex, der nach Säurezugabe wieder zerstört wurde. Das entstandene Silberchlorid färbt sich dann mit der Zeit violett.
8. Nachweis von Cadmium:
Hierzu dampfte ich meine Substanz in Königswasser ein und nahm den Rückstand mit verd. HCl auf. In diese Lösung leitete ich dann Schwefelwasserstoff ein. Es biltete sich mit der Zeit ein schwarzer Niederschlag. Nachdem ich dann jedoch die Probe in ein größeres Gefäß überführte und mit dest. Wasser verdünnte stellte sich eine deutliche Gelbfärbung -Postkutschengelb- von Cadmiumsulfid ein, die nicht von ausfallendem Schwefel herrühren konnte.
9. Nachweis von Bismut:
Bismut wies ich als Oxiniumtetratiodobismutat (III) nach.
Hierzu gab ich etwas meiner salpertersauren Lösung auf die Tüpfelplatte und versetzte diese mit etwas Oxinlösung. Zu diesem Gemisch gab ich dann einige Kristalle Kaliumiodid.
Es fiel ein oranger Niederschlag von Oxiniumtetratiodobismutat (III) aus.
