3. Analyse
Dirk Hockemeyer
Nachweis von den Anionen: Cl-, S2-, S2O32-, SO42, C2O42-, SCN-,
Vorproben:
Als erstes mußte ich die Analysenengruppe bestimmen aus der meine Analysesubstanz zusammen gesetzt war und feststellen ob die giftigen Stoffe Cyanid und Florid enthalten waren.
1. Ich prüfte mit dem Berlinerblau Nachweis auf Cyanid. Diese Probe fiel negativ aus. Doch ich erhielt schon hier einen Hinweis auf Thiocyanid denn die Probe färbte sich tief rot bei der Zugabe von Eisen (III)-Ionen.
2. Durch die Kriechprobe stellte ich fest, daß in meiner Analyse kein Fluorid enthalten war.
Bei Zugabe von konz. Säuren schied sich in meiner Probe mit der Zeit elementarer Schwefel ab und ich konnte den stechenden Gruch von Schwefeldioxid wahrnehmen.
Das ist wichtig ,weil ich diese Trübung durch den Schwefel bei meinen Fällungsnachweisen umgehen mußte, damit der Niederschlag der nachfolgenden Fällungsnachweises eindeutig waren.
Ich beobachtete bei Zugabe von einer Iodazid-Lsg. eine Gasentwicklung. Daraus schloß ich, daß meine Substanz reduzierende Stoffe enthalten müsse.
Nachweis meiner Substanz:
SCN-:
Ich wies in meiner Substanz Thiocyanat durch die Zugabe von Eisen(III)chlorid nach.
Hierzu gab ich zu meiner in Wasser gelösten Substanz Eisen(III)chlorid und erhiel sofort eine tiefrote Färbung.
Bei diesem Nachweis, der für Thiocyanat spezifisch ist, ist es wichtig Eisen(III)chlorid im Überschuß zu zugeben, weil sich mit Oxalationen und Eisen(III)-Ionen schwerlösliche Komplexe bilden können, die den Nachweis auf Thiocyanat stören können.
Außerdem bildet Thiocyanat mit Eisen(III)-Ionen einen violettes Zwischenprodukt, das jedoch unter Entfärbung in Eisen(II)-Ionen und S4O62- zerfällt. Diese Entfärbung war von mir nicht zu beobachten.
S2O32-:
Das Thiosulfat meiner Probe reagierte mit Silbernitrat zu Silber Thiosulfat. Dies zerfiel, weil es unbeständig ist, zu Silbersulfid. Dadurch kann bei Zugabe von Silbernitrat zu einer Thiosulfat enthaltenden Probe ein Farbumschlag von weiß über gelb, orange, braun und schwarz beobachtet werden. Dieser Farbumschlag war bei mir zu beobachten.
C2O42-:
Schon bei der Probe auf Sulfat und Sulfit, die beide negativ ausfielen, fiel mir auf, daß sowohl mit Bariumlsg als auch mit Strontiumlsg. ein weißer Niederschlag ausfiel, der sich in Säuren löste.
Bei diesem Niedersschlag konnte es sich eigentlich nur um einen Oxalat Niederschlag handeln.
Sicher konnte ich das Oxalat durch die Fällung von Calciumoxalat nachweisen. Hierzu gab ich zu meiner essigsauren Lsg. in der kein Sulfat und Sulfit nachgewiesen werden konnte eine Calciumchloridlsg.
Es fiel sofort ein weißer amorpher Niederschlag aus.
Daraus folgt, daß in meiner Analyse : C2O42-, S2O32-und SCN- enthalten waren.
