Protokoll zur 2. Analyse von Dirk Hockemeyer
In der 2. Analyse sollte die Substanz auf:
Na+, K+,Li+,NH4+,Mg2+,Sr2+,Ba2+,Ca2+,
SO42-,Cl-,F-,NO3-,CO32- geprüft werden.
1. Da sich meine Probe problemlos in Wasser löste, konnte ich von Anfang an davon ausgehen, daß sich in meiner Mischung nicht Sulfationen und die schwerlöslichen Erdalkaliionen Barium , Strontium und Calcium gleichzeitig befanden.
2. Um zu prüfen, ob sich nur eine dieser beiden Ionen in meiner Lösung befänden, prüfte ich mit Barytwasser auf Sulfat.
Hierbei mußte ich die Lösung meiner Substanz ansäuern und erhitzen, weil auch Carbonationen, die sich in meiner Lösung hätten befinden können, mit Barium einen Niederschlag von Bariumcarbonat gebildet hätten. Es war ein weißer amorpher Niederschlag zu beobachten, der sich auch bei weiterer Säurezugabe nicht löste.
Somit war Sulfat in meiner Lösung sicher nachgewiesen.
3. Dieses Ergebnis bedeute im Umkehrschluß aus 1., daß sich in meiner Lösung keine schwerlöslichen Erdalkaliionen befinden konnten.
Diese Annahme überprüfte ich durch weitere Zugabe von Sulfationen, um sicherzugehen, daß deren Konzentration bei Anwesenheit von Erdalkalielementen ausreichen würde um diese zu fällen. Meine Annahme bestätigte sich. Es gab bei Schwefelsäurezugabe keinen Niederschlag.
4.Hiernach prüfte ich meine Substanz auf Fluorid.
Hierzu führte ich die Ätzprobe, die Wassertropfenprobe und die Kriechprobe durch. Bei der Wassertropfenprobe führte ich einen Vorversuch mit Natriumfluorid durch, um einen Vergleich zu meiner Probe zu haben.
Wassertropfenprobe: Ich gab meine Probe mit der dreifachen Menge Natriumsilikat in einen Bleitiegel und versetzte das Gemisch mit konz. Schwefelsäure. Den Tiegel bedeckte ich mit einem Bleideckel mit einem kleinem Loch. Über dieses Loch hielt ich wassergetränktes schwarzes Filterpapier, und erhitzte den Tiegel im Wasserbad.
Beobachtung: Ich konnte auf den Filterpapier nach dem Trocknen keine Kieselsäuregallerte entdecken. Doch in dem Loch des Tiegels hatte sich ein Salz abgeschieden. Dies konnte zwei Ursachen haben:
I. Beim Abdecken mit dem Filterpapier war dieses zu naß, so daß Wasser in das Loch gefloßen ist und die Bildung von Kieselsäure hier stattfand.
II. Die Reaktion war so heftig, daß Substanz aus dem Tigel an den Deckel gespritz ist. Weil ich dieses nicht eindeutig entscheiden konnte, prüfte ich mit der Kriechprobe erneut.
Hierzu gab ich zu meiner Substanz im Reagenzglas konz. Schwefelsäure und erwärmte über dem Bunsenbrenner.
Beobachtung: Das eindeutige Abperlen der Schwefelsäure und der angeätzten Reagenzglaswand wies eindeutig Flourid nach.
Zur Überprüfung führete ich noch die Ätzprobe durch.
Hierzu gab ich meine Substanz mit konz. Schwefelsäure in den Bleitigel. Ich erwärmte den Bleitigel im Wasserbad. Über den Tiegel legte ich diesmal einen Objektträger.
Beobachtung: Der Objekträger war durch den entstandenen Fluorwasserstoff deutlich angeätzt.
5. Bei Zugabe von Silbernitratlösung zu der Probelösung fiel ein charakteristischer weißer Niederschlag von Silbernitrat aus. Dieser löste sich bei Zugabe von Ammoniak vollständig auf. Er erschien bei Zugabe von Salpetersäure wieder. Daraus folgt eindeutig, daß sich in der Lösung Chlorid enthielt.
Hiernach untersuchte ich die Probe auf Alkaliionen und Ammoniumionen:
6. Ammoniumionen konnten in meiner Probe durch Zugabe von Natronlauge nachgewiesen werden. Hierbei wird aus der Probe Ammoniak frei, das in wässeriger Lsg. alkalisch reagiert. Hierzu wurde auf einem Uhrglas ein Streifen Indikatorpapier mit einem Tropfen dest. Wasser befestigt. In einem zweiten Uhrglas wurde dann die Probe mit etwas Natronlauge versetzt. Das erste Uhrglas wurde dann schnell über das zweite gelegt, so daß kein Kontakt mit der Lsg. bestand. Der gasförmige Ammoniak färbte das angefeuchtete Indikatorpapier blau.
7. Natrium wies ich in meiner Probe durch die deutlich gelbe Flammenfärbung nach. Dabei färbte die Probe die Flamme intersiver gelb, als das Magnesiastäbchen ohne Probe. Die Flammenfärbung hielt langer als 2 Minuten an.
8. Kalium konnte ich in meiner Probe nachweisen durch:
I. Flammenfärbung
II. durch Spektroskopie
III. naßchemisch
Zu I.:Die Flammenfärbung, die durch meine Substanz hervorgerufen wurde, hatte eine leicht violette Färbung. Betrachtet durch ein Cobaltglas war die typisch violette Flammenfärbung von Kalium zu sehen.
Zu II.: Im Spektroskop war neben der deutlichen Natriumlinie auch ganz schwach die Kaliumlinie zu sehen. Die Kaliumlinie hatte ich vorher mit einen reinen Kaliumsalz zum Vergleich gefunden.
Zu III.:Kalium konnte ich weiterhin naßchemisch nachweisen. Hierfür versetzte ich die Probe mit HCl und einer 60% HClO4- Lsg. Diese Lösung kochte ich dann auf. Die Löslichkeit des zu fällenden Kaliumchlorates ist bei Kälte deutlich niedrigen als bei Hitze. Deshalb brachte ich die gekochte Lsg. in ein Kältebad. Aus der kaltübersättigten Lösung schied sich nach ca. 3 min feinchristallines Kaliumperchlorat ab. Diese Reaktion ist trotz Vorkommen von Ammoniumionen charakteristisch für Kalium.
Daraus folgt, daß K+,Na+,NH4+,SO42-,Cl-,F- enthalten waren.
