Nachweise der Anionen.
1. Die ausgegebene Substanz löste sich vollständig in Wasser.
2. Bei Zugabe von Silbernitratlösung zu der Probelösung fiel ein charakteristischer weißer Niederschlag von Silbernitat aus. Dieser wird durch keine anderen Anionen, die sich in der Lösung befinden könnten hervongerufen. Daraus folgt, daß die Lösung Chloridionen enthielt.
2. Die Ringprobe zum Nachweis von Nitrat verlief negativ
Hierfür wurde etwas der Probelösung mit 2,5 mol/l Schwefelsäure angesäuert und mit etwas Eisensulfat versetzt. Diese Lösung wurde nun im Reagenzglas mit konz. Schwefelsäure unterschichtet.
Bei Vorhandensein von Nitrat wäre das Eisen(II) zu Eisen(III) oxidiert und das NO3- zu NO reduziert worden. Das entstandene NO hätte mit dem restlichen Eisen einen braun -blauen Komplex an der Grenzschicht zur Schwefelsäure gebildet. Diese Reaktion wurde nochmals auf der Tüpfelplatte versucht, auch hier bildete sich keine Färbung aus.
3. Als weiterer Nachweis für Nitrat wurde die Probe mit Lungens-reagenz durchgeführt. Hierfür wurde die Probelösung mit Eisessig auf der Tüpfelplatte angesäuert, mit Zn-Staub versetzt und mit ein bis zwei Tropfen Lungens Reagenz A ( 1% ige Lsg. von Sulfanilsäure in Essigsäure) und Reagenz B (konz. Lsg. von Naphtylamin in Essigsäure versetzt. Bei Reaktion wäre eine langsame Rotfärbung der Lsg. eingetreten. Dies war nicht zu beobachten. Zu diesem Versuch wurde unter gleichen Voraussetztungen eine Blindprobe vorgenommen, die nach der Reaktion eine deutliche Färbung aufwies.
4. Carbonat-Ionen konnten in der Probe durch Zugabe von Salzsäure nachgewiessen werden. Es entstand eine heftige Gasentwicklung. Das entstandene Gas wurde durch Bariumhydroxidlsg. geleitet. Eine deutliche Trübung durch Bariumcarbonat war zu sehen.
5. Auf Sulfationen prüfte ich meine Probe durch Fällung mit Bariumchlorid. Hierzu säuerte ich meine Probelösung an, um das schon nachgewiesene Carbonat herauszulösen. Dieses hätte mit Barium einen schwerlößlichen Niederschlag gebildet, der diese Nachweisreaktion gestört hätte. Bei Zugabe von Bariumchlorid fiel kein Niederschlag aus. Daraus folgt, daß keine Sulfationen in der Lösung vorhanden waren.
Außerdem versuchte ich die Sulfationen durch die Bildung von Bariumsulfat-Kaliumpergamanat-Mischkristallen nachzuweisen. Dieser Versuch basiert wie der vorige auf der Bildung von schwerlöslichem Bariumsulfat, das jedoch bei der Fällung MnO4- Ionen einlagert. Diese färben den Niederschlag das leicht rosa und manchen ihn sichtbarer.
Hierzu versetzte ich meine mit HCl angesäuerte Lsg. mit Kaliumpergamanat und Bariumchlorid.
Auch hier blieb ein Niederschlag aus.
Nachweise der Kationen:
1. Ammoniumionen konnten in meiner Probe durch Zugabe von Natronlauge nachgewiesen werden. Hierbei wird aus der Probe Ammoniak frei, das in wassriger Lsg. alkalisch reagiert. Hierzu wurde auf einem Uhrglas ein Streifen Indikatorpapier mit einem Tropfen dest. Wasser befestigt. In eim zweiten Uhrglas wurde dann die Probe mit etwas Natronlauge versetzt. Das erste Uhrglas wurde dann schnell über das zweite gelegt, so daß kein Kontakt mit der Lsg. bestand. Der gasförmige Ammoniak färbte das angefeutete Indikatorpapier blau.
2. Als Vorprobe wurde die durch die Probe hervorgerufene Flammenfärbung betrachtet.
Die Flamme hatte hierbei eine leichte gelbe und eine leicht violette Färbung.
Meiner Einschätzung nach war die gelbliche Färbung der Flamme nicht stark genug, um Natrium in der Probe nachzuweisen.
Dies bestätigt die durch Kalium hervorgerufene stärkere violette Flamme, da bei einer Blindprobe von einem Kalium - Natriumsalzgemisch die gelbliche die violette deutlich überdeckt. Um Natrium auszuschließen wurde eine Blindprobe mit einem reinen Natriumsalz durchgeführt. Hierbei zeigt sich, daß die Flammenfärbung meiner Probe erst verzögert nach einbringen des Magnessiastäbchens in die Flamme eintrat. Bei der Blindprobe war die gelbe Färbung sofort zu beobachten. Außerdem war die Färbung durch meine Probe nur kurzzeitig zusehen und nicht so intensiv wie bei der Blindprobe.
Betrachtete ich die Flammenfärbung durch ein Cobaltglas war die violette Färbung durch Kalium deutlich zu sehen.
Hiernach betrachtete ich die Spektrallinien von reinen Natrium, Kalium und Lithium-salzen und notierte mir die Position der Linien in Spektoskop anhand der dortigen wilkürlichen Einheiten. Die Linien konnten deutlich lokal unterschieden werden.
Das Spektrum meiner Probe zeigte eine rote Spektrallinie an derselben Position, die ich für Kaliumsalze bestimmt hatte. Außerdem war zeitweise eine gelbe Natriumlinie zu beobachten.
Kalium konnte ich weiterhin naßchemisch nachweisen. Hierfür versetzte ich die Probe mit HCl und einer 60% HClO4- Lsg. Diese Lösung kochte ich dann auf. Die Löslichkeit des zu fällenden Kaliumchlorates ist bei Kälte deutlich niedrigen als bei Hitze. Deshalb brachte ich die gekochte Lsg. in ein Kältebad. Aus der kaltübersättigten Lösung schied sich nach ca. 3 min feinchristallines Kaliumperchlorat ab. Diese Reaktion ist trotz Vorkommen von Ammoniumionen charakteristisch für Kalium.
Draus folgt, daß in der Probe Kaliumionen, Ammoniumionen, Chloridionen und Carbonationen enthalten waren.
