Técnica de Trabajo

Antes de entrar en la Espagíria propiamente dicha, debemos conocer las principales técnicas y rudimentos de trabajo en el laboratorio. Esto es de fundamental importancia para todo alquimista que realmente desee progresar y mejorar su técnica, así como ser capaz de diseñar sus propios procedimientos de acuerdo con los preceptos de Nuestro Arte.

Para poder hacerlo, se debe por fuerza, conocer y dominar los rudimentos del laboratorio químico. Ya mencionamos que la Alquimia es ir más allá de la Química, pero para alcanzar las fronteras de ese " más allá" debemos dominar las rutinas básicas. De lo contrario el Alquimista será mero repetidor de recetas de cocina y las hará mal, pues en Alquimia las instrucciones no son para nada claras y suponen previos conocimientos de quien las sigue, sobre todo teniendo en cuenta que debemos estudiar y analizar documentos clásicos que van desde la Edad Media hasta nuestros días.

Por ello el Alquimista no puede ser un improvisado casual atraído solo por lo misterioso y hermético de Nuestra Ciencia. Ni un "buscador de oro instantáneo" que lo saque de pobre, o un oportunista a la caza de "remedios milagrosos" para hacer gran negocio fabricando y vendiendo medicinas alquímicas, tan solicitadas otrora en la ciencia medica alternativa y holistica.

Estos improvisados mínimo arriesgarán su vida y salud como el célebre ocultista Israel Regardie, quien convencido por Frater Albertus (Albert Riedel) de la certidumbre y exactitud de la Alquimia Operacional, compró equipo de laboratorio y a las primeras rutinas alquímicas se quemó los pulmones de tal forma que tuvo que estar junto a un tanque de oxígeno hasta los últimos días de su vida. Por lo que regaló el equipo de laboratorio y se dedicó a la Alquimia Psicológica y Magia, dónde se refugian quienes por impericia y falta de conocimiento niegan la validez de la Alquimia Operativa Experimental, reduciéndola a mera referencia especulativa.

Aparte de una basta cultura humanística y científica que debe mantener "in crecendo" constantemente, el Alquimista debe tener una sólida formación en la ciencia y arte de las transformaciones. Por eso debemos partir de las rutinas "modernas" para poder llegar a comprender aquellas que les dieron origen hace ya muchos siglos.

No espere entender bien las operaciones alquímicas si no sabe de rudimentos químicos.

Eso sería como querer hacer poesía o escribir obras magistrales de literatura sin siquiera conocer el alfabeto. Vamos pues empezando por la primera letra...

Pesado y Trasvase de substancias

Nunca pese las substancias poniéndolas directamente sobre los platillos de la balanza.

Para sólidos, coloque un papel delgado de superficie igual o menor que la del platillo de la balanza, o una cápsula, vidrio de reloj o un frasco. El papel filtro no es apropiado para pesar, use un papel blanco, rígido y si es posible satinado, doblándolo en forma de caja.

Para sacar con limpieza un polvo de un envase, gire rápidamente el frasco, inclinándolo ligeramente con la mano derecha y de tal modo que la sustancia se vaya acomodando en el interior del envase hacia la boca. Luego con golpes ligeros dados con la mano izquierda, sobre la derecha, deje salir del envase, al gusto, el material. Si los polvos son muy ligeros debe extraerlos con una espátula acanalada, de lo contrario respirará buena cantidad de material con riesgo de intoxicación.

Para trasvasar polvo o granulados, use una hoja de papel doblada en forma de U. No la doble en forma de V, pues la sustancia correrá con dificultad.

La separación de las dos paredes de la U debe ser igual al diámetro de la boca del envase a depositar el polvo.

Lavado del Material

El material bien limpio es esencial para un buen trabajo.

Elimine por métodos mecánicos la mayor cantidad posible de residuos, vertiéndolos en un colector especial para desperdicios, previa reflexión sobre su posible reactividad con substancias presentes.

Lave sus recipientes tan pronto estén desocupados, pues podrá seleccionar los disolventes apropiados cuándo los residuos no se han secado y adherido fuertemente.

Lave en la forma más simple y fácil posible: Empiece usando agua caliente. Enjuague 3 a 5 veces y finalmente lave por dentro y por fuera con pequeñas cantidades de agua destilada.

Si el agua no limpiara su material, lávelo con jabón o con detergente sulfónico, si esto no es suficiente, ensaye la combinación de un detergente y un abrasivo.

La adición de pequeñas cantidades de acetona comercial, sola o en combinación con abrasivos, facilita la disolución de materiales resinosos. Cuándo el material se afloje, añada pequeñas cantidades de agua para emulsificarlo.

Cuándo queden residuos de carbón en el material de vidrio (muy frecuente en espagiria vegetal), añada al recipiente 1 gr de bicromato de sodio o de potasio y 5 ml de ácido sulfúrico concentrado. Caliente el recipiente procurando distribuir la mezcla homogéneamente hasta que se desprendan vapores ácidos.

En estas condiciones aún el carbón elemental se oxida. Después vierta la mezcla crómica en un frasco de vidrio ámbar con tapón esmerilado y consérvela en tanto no esté verde. Enseguida lave el recipiente con mucho agua.

En lugar de la mezcla crómica se puede usar una mezcla de 5 volúmenes de ácido sulfúrico, añadidos con agitación a 1 volumen de ácido nítrico. Esta mezcla se puede usar varias veces. Los recipientes de vidrio que han tenido soluciones que emiten humos o vapores deben llenarse totalmente con agua por lo menos dos veces para expulsar todo el gas, antes de iniciar su lavado.

Los restos de cal, residuos alcalinos, dióxidos de manganeso, óxidos de hierro y residuos inorgánicos análogos se desalojan fácilmente con un poco de ácido clorhídrico comercial. El ácido puede recogerse y volverse a usar hasta agotarlo.

Es conveniente que tenga uno o dos galones de trementina y thinner para disolver resinas muy pegajosas y adhesivas.

Cálculos más Frecuentes

Conversión de pesos y volúmenes:

Densidad = peso/ volumen; Peso = volumen X densidad

Moles a Gramos y viceversa:

Número de moles = gramos/ peso molecular

Gramos = número de moles X peso molecular

Rendimientos

Rendimiento teórico es la cantidad de producto que debe obtenerse de acuerdo con la ecuación química correspondiente, sin considerar reacciones secundarias o pérdidas por otras causas. Este rendimiento es de 100%.

Lo que efectivamente se obtiene del producto es el rendimiento práctico. Y se calcula de la siguiente manera: % Rendimiento Práctico = (100 X rend. Práctico en gramos) / rend. teórico en gramos

Extracción, Destilación y Cristalización

Extracción

La técnica de extracción es básica para el solve espagírico. Por medio de ella se logra aislar, de mezclas de reacción, las substancias deseadas, y separar de mezclas crudas los productos naturales.

La solución o suspensión del compuesto que va a extraerse se coloca en un embudo de separación y se le agrega un segundo disolvente, que debe ser inmiscible con el primero. El embudo se sujeta colocando el bulbo en la palma de una mano, con el índice sobre el tapón. La otra mano se usa para sujetar el extremo de la llave del embudo y purgarlo.

Es necesario dar paso al aire, porque en las primeras agitaciones se evapora una parte del disolvente (en caso de usar éter o etanol), hasta que se establece el equilibrio, debiéndose expulsar una cantidad equivalente de aire para evitar un exceso de presión.

Las primeras agitaciones se hacen con suavidad, liberando la presión interna con frecuencia, invirtiendo el embudo con el tallo hacia arriba y abriendo la llave con cuidado para dar paso al exceso de los vapores.

Una vez que la presión inicial se ha liberado se agita con más fuerza para que la extracción sea completa.

Cuándo se ha equilibrado la mezcla, el embudo de separación se coloca en posición vertical, con el tallo hacia abajo en un anillo recubierto con pequeños trozos de hule.

Una vez que se han formado dos capas bien definidas y se han separado por completo, la inferior se extrae lentamente. Las pequeñas gotas que quedan después de la separación pueden eliminarse haciendo girar el embudo con pequeños movimientos rotatorios; la capa que se separa se extrae de la misma forma.

La capa superior, que debe ser la única que quede en el embudo después de la extracción, se vacía por la parte superior en un matráz. Se puede lavar el embudo con una pequeña cantidad adicional del disolvente menos denso. Antes de llegar a este punto es necesario conocer las densidades relativas de los disolventes empleados, a fin de saber si el componente de interés quedó en la capa superior o inferior.

Es importante que se conserven las dos capas de extracción, hasta asegurarse de que no se desecha prematuramente la capa indebida (la más importante).

A veces se forman emulsiones ( mezclas finamente divididas de pequeñas gotas que se no se asientan) durante la extracción de una solución acuosa ( sobre todo de una solución alcalina ) con un disolvente orgánico. Uno de los métodos para separar emulsiones es: saturar la fase acuosa con cloruro de sodio o con otra sal inorgánica, agregar unas cuántas gotas de alcohol etílico y filtrar la mezcla.

En Espagiria vegetal y animal nos limitaremos al uso de la mezcla etanol-agua como binomio extractor, bajo condiciones particulares que ya precisaremos.

Destilación

Si algún proceso alquímico es famoso y difundido en el mundo exterior es la destilación.

Más que un proceso es toda una ciencia y un arte. En este punto hay una de tantas divergencias entre la química y la alquimia.

Mientras que en la química se usa la destilación para separar mezclas sobre la base del diferente punto de ebullición, en la alquimia se va mucho más allá... ella usa la destilación para revivificar y espiritualizar las materias.

Sólo así se puede explicar la cohobación o destilación repetida hasta siete veces sobre las mismas heces. Para la química esto no tiene razón de ser; la separación ya se efectuó desde la primera vez. Alquímicamente se da vida al compuesto y de hecho se aumenta la concentración en calidad y cantidad de los principios destilados, prueba de ello es que los destilados espagíricos "funcionan" mejor que los preparados farmacéuticos químicamente procesados.

Para los antiguos Maestros la destilación era todo un ritual con su especial liturgia, enseñanza que seguimos hoy en día los alquimistas.

Vamos a describir el proceso químico de la destilación con aparatos "modernos" y en su momento entraremos en el templo alquímico para abordar la destilación en los tradicionales alambiques.

Comencemos por la destilación simple.

Se emplea una parrilla eléctrica y un baño que puede ser de agua, aceite o arena y un matráz de fondo redondo con cabeza de destilación añadida o uno de los llamados matraces de destilación de una sola pieza, el cual se une al refrigerante y por medio del pico de destilación al matráz colector, el cual a su vez, puede descansar en baño de hielo si es muy volátil lo que se va a destilar.

Es importante recordar que se deben agregar reguladores de ebullición al matráz de destilación a fin de que la ebullición sea más suave. Estos reguladores (piedritas o pedacitos de vidrio o perlas ex profeso) proporcionan núcleos para las burbujas de vapor y evitan un sobrecalentamiento excesivo, previniendo los "saltos" o ebullición violenta.

Al iniciarse la destilación, conforme el vapor se eleva en la cabeza de destilación, la temperatura aumentará, primero en forma muy rápida hasta llegar al punto de ebullición del líquido, luego aumenta con mucha lentitud y se mantiene constante mientras esté destilando el líquido. Al cambiar el punto de ebullición de otro líquido mezclado, aumenta progresivamente la temperatura.

Destilación por Arrastre con Vapor de Agua

Esta es una de las operaciones fundamentales en la espagiria vegetal para la obtención del azufre volátil o aceite esencial.

A un matráz generador de vapor provisto de un tubo de seguridad y conectado a otro que es un matráz balón contenedor dónde se pone el compuesto a extraer, el cual se inclina para evitar que la solución que se está destilando salte sobre el tubo de salida y sea arrastrada mecánicamente, se conecta un refrigerante, el cual deja caer el destilado en el matráz colector.

El sólido o la solución que se va a destilar se coloca con un poco de agua (no indispensable); se calienta el agua del matráz generador y cuándo empieza a pasar vapor al contenedor se calienta un poco para evitar la condensación del agua. Para interrumpir la destilación basta con suprimir el calentamiento del generador y al enfriar, destapar el contenedor.

Destilación a Presión Reducida

Cuándo se desea purificar o separar compuestos que tengan puntos de ebullición superiores a 200º C, o que se descompongan al llegar a su punto de ebullición, o bien, que sean muy sensibles a las altas temperaturas, como los alcaloides y otros compuestos vegetales, lo indicado es destilar a presión reducida, es decir, al vacío.

A un matráz de Claisen se une un receptor. Un tubo de hule cierra por medio de una pinza de Hoffmann. Se coloca un manómetro construido con un frasco de 60 ml como receptor de mercurio, un tubo de vidrio de 6 mm de diámetro y un metro de longitud, doblado en U a los 76 cm, prolongado por otro tubo hasta una unión T de vidrio. Se añade una trampa para evitar la contaminación del destilado o que los vapores ataquen la bomba de vacío, la cual tiene una llave que se abre lentamente para normalizar la presión al terminar una destilación. Esta operación se hace usando un baño de agua, de aire o de aceite cuya temperatura se mantendrá 20º C arriba de la temperatura de ebullición del líquido que se destila.

El vacío se puede hacer por medio de una trampa de agua o de una bomba de vacío.

El líquido que se va a destilar no deberá llenar más de una tercera parte del matráz, ni menos de una cuarta parte. Colocando el líquido se procede a hacer el vacío y después se empieza a calentar el baño de aire, en algunos casos se puede suprimir el baño, pero entonces debe calentarse vigorosamente el matráz generador. Cuando se desea concluir la destilación o cambiar el recipiente, hay que suspender el calentamiento y esperar a que se enfríe un poco el martas, antes de interrumpir el vacío.

Destilación Fraccionada a Presión Reducida

Para substancias muy delicadas, como alcaloides y derivados vegetales sensibles al calor, lo más seguro es hacer un fraccionamiento al vacío, para lo cual se coloca un refrigerante graham entre el matráz destilador y la cabeza de destilación, la cual a su vez se une con un segundo condensador, recto o liebig.

Cristalización

Por lo general se está de acuerdo en que la técnica de cristalización es una mezcla de arte y ciencia y, en los casos difíciles, algunas veces consiste en un trabajo de adivinación y magia. Con todo, el método es de gran importancia en química y espagiria, y es la forma más sencilla para purificar compuestos sólidos.

La purificación de las substancias sólidas se basa, en gran parte, en las diferencias de solubilidad en un disolvente o en una mezcla de disolventes.

El proceso consiste básicamente en:

1.- Disolver la substancia en un disolvente apropiado, en el punto mismo de ebullición o muy cerca de él.

2.- Eliminar cualquier partícula insoluble, filtrando la mezcla caliente.

3.- Dejar enfriar la solución caliente con lentitud, para que se depositen los cristales de la substáncia disuelta.

4.- Separar los cristales de las aguas madres (sobrenadante).

5.- Lavar los cristales con un disolvente frío para eliminar cualquier vestigio de aguas madres adherido.

6.- Secar los cristales.

Las propiedades que deben tener los disolventes de cristalización son:

a.- Alta solubilidad a temperaturas elevadas y poca solubilidad a bajas temperaturas del compuesto que se va a cristalizar.

b.- Alta solubilidad de las impurezas, incluso a temperaturas bajas, o insolubilidad para permitir la filtración.

c.- Inercia con respecto al compuesto que va a cristalizarse.

d.- Capacidad para producir cristales bien formados y que puedan separarse fácilmente de los disolventes.

En espagiria los disolventes más usados y naturales son el agua, alcohol etílico y ácido acético de vinagre de vino.

Algunas substancias se cristalizan debidamente utilizando pares de disolventes, siendo la substáncia muy soluble en un disolvente y muy insoluble en el otro, siendo el par de disolventes perfectamente miscibles. En este procedimiento el compuesto se disuelve primero en el disolvente en que es muy soluble y se filtra. La solución se calienta al punto de ebullición del disolvente, y el otro, en el que el compuesto es difícilmente soluble, comienza a agregarse en forma gradual. La adición se continúa hasta que se produce una ligera turbidez. En este punto se agrega una pequeña cantidad del primer disolvente, hasta que desaparece la turbidez.

Cuando esta solución se deja enfriar lentamente a la temperatura ambiente o en una nevera, se obtienen cristales casi siempre.

Una buena regla para seleccionar disolventes de recristalización es " Semejante disuelve a semejante " . Una substáncia polar es más soluble en disolventes polares y viceversa.

Para separar los cristales formados de las aguas madres se usa la filtración al vacío y sobre papel whatman 40 de preferencia.

Lixandram


 

 

 

 

 

 

 

 

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